GB/T 18962-2003制盐工业通用试验方法　铅离子的测定(原子吸收分光光度法).pdf

GB/T18962-2003 月叨 青 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国海湖盐标准化中心归口。 本标准起草单位:全国海湖盐标准化中心。 本标准主要起草人:王志斌、赵毅、李炳权。 GB/T18962-2003 引 言 本方法由GB5461-2000((食用盐》中分离出来，列人GB/T13025《制盐工业通用试验方法》系列标 准中。本方法与GB/T13025.9-1991《制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(光度法)》均可用于食 用盐中铅离子的测定。本方法还可适用于工业盐、低钠盐、强化营养盐、自然盐、加氟盐、肠衣盐、液体 盐、氯化钾、氯化镁、硫酸镁及硫酸钠中微量铅离子的测定。 GB/T18962-2003 制盐工业通用试验方法 铅离子的测定(原子吸收分光光度法) 范围 本标准规定了溶剂萃取— 火焰原子吸收分光光度法测定铅离子的方法。 本标准适用于食用盐、工业盐、低钠盐、强化营养盐、自然盐、加氟盐、肠衣盐、液体盐、氯化钾、氯化 镁、硫酸镁及硫酸钠中微量铅离子的测定。检测范围为。,1.5kg/go 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB5461-2000 食用盐 GB/T6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987) JJG694 原子吸收分光光度计 3 原理 试样经消化后，调节pH}4，以毗咯烷二硫代氨基甲酸按络合铅离子，用甲基异丁基甲酮萃取，火 焰原子吸收分光光度法测定。 4 试剂和溶液 4.1试剂:除非另有规定，仅使用分析纯试剂。 4.2 水:GB/T6682-1992，二级。 4.3 毗咯烷二硫代氨基甲酸按(C6H12NzSa，简称APDC)水溶液:10g/L。称取APDC0.50g于 100mL烧杯中，加水50mL，搅拌溶解，过滤后使用。用时新配。 4.4 氨水。 4.5 硝酸(高纯)。 4.6 盐酸溶液:c(HCD=0.5mol/Lo 4.7 抗坏血酸溶液:200g/L(测定铁强化营养盐中铅离子时用)。 4.8 乙酸一乙酸钠缓冲溶液(pH}4):称取乙酸钠(CH,COONa"3H,0)54.4g,溶于水，加冰乙酸 92mL，稀释至 1000ml。 4.9 甲基异丁基甲酮(C6H120，简称MIBK). 4.10 铅标准溶液:50pg/mL标准溶液。 称取硝酸铅1.5985g，精确到。.1mg,溶于水中，加硝酸2m工J，转移人1000ml_容量瓶中，加水稀 释至刻度，摇匀。临用时稀释20倍得50t}g/mL标准溶液。 4.11 甲基橙溶液:1g/Lo I GB/T18962-2003 5 仪器、设备 5 . 1 原子吸收分光光度计:符合JJG694要求。 2 5 . 仪器参数选定:波长283.3ran;光谱带宽。.7nm;空气一乙炔贫燃焰。 5 3 . 50pL微量吸移管。 6 分析步骤 6.1 限量法 6.1.1 样品测定 称取样品5g,精确到。.1g，于100mL烧杯中，加人20mL水溶解，加人硝酸((4.5)0.5mL，加热 煮沸至有盐析出，冷却后用少量水冲洗烧杯壁，然后加几滴甲基橙溶液，滴加氨水至溶液呈黄色，再用盐 酸溶液((4.6)调节至溶液颜色恰呈红色(或pH--4)，将溶液转移至25mL比色管中(A管)，另取一支 25mL比色管(B管)，加人相当于GB5461-200。中规定指标的铅标准溶液((4.10)，然后分别向A管、 B管中加人乙酸一乙酸钠缓冲溶液((4.8)0