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目 录
第一部分 基本常识 1
第一章 允许差 1
第二章 药典、行业标准中有关概念及规定 3
第三章 取样方法 4
第二部分 化学分析法 5
第一章 化验室常用玻璃仪器 5
第二章 分析天平与称量 8
第三章 重量法 10
第四章 滴定分析法(容量分析法)概述 11
第五章 水溶液酸碱中和法(中和法) 19
第六章 氧化还原滴定法 22
第七章 配位滴定法(络合滴定法) 26
第八章 沉淀滴定法—银量法 30
第九章 非水溶液滴定法 34
第三部分 仪器分析法 37
第一章 紫外分光光度法 37
第二章 高效液相色谱法 41
第三章 气相色谱法 45
第四章 旋光度测定法 46
第五章 pH值的测定法 48
第六章 熔点测定法 49
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第一部分 基本常识
第一章 允许差
一、准确度和误差
1、准确度 系指测得结果与真实值接近的程度。
2、误差 系指测得结果与真实值之差。
二、精密度和偏差
1、精密度 系指在同一实验中,每次测得的结果与它们的平均值接近的程度。
2、偏差 系指测得的结果与平均值之差。
三、误差和偏差
由于“真实值”无法准确知道,因此无法计算误差。在实际工作中,通常是计算偏差(或用平均值代替真实值计算误差,其结果仍然是偏差)。
四、绝对偏差和相对偏差
绝对偏差 = 测得值-平均值
绝对偏差
相对偏差 = ×100%
平均值
若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
A-平均值 A-(A+B)/2 A-B
相对偏差(%)= ×100% = ×100% = ×100%
平均值 (A+B)/2 A+B
五、标准偏差和相对标准偏差
1、标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为 ,则其平均值为 ,且有n个测定值,那么标准偏差为:
标准偏差(SD)
SX =
2、相对标准偏差(RSD)
SX
RSD = ×100%
六、最大相对偏差
相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。
七、误差限度
误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。
一、试验温度
1、水浴温度 除另有规定外,均指98~100℃;
2、热水 系指70~80℃;
3、微温或温水 系指40~50℃;
4、室温系指10~30℃;
5、冷水 系指2~10℃;
6、冰浴 系指约0℃;
7、放冷 系指放冷至室温。
二、取样量的准确度
1、验中供试品与试药等“称量”或“量取”的量,均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数值的有效数位来确定,如称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06~0.14g;称取“2g”,系指称取重量可为1.5~2.5g;称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95~2.05g;称取“2.00g”,系指称取重量可为1.995~2.005g。
2、“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。
3、称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一。
4、“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
5、“量取”系指可用量筒或按照量取体积的有效位数选用量具。
6、 取用量为“约”若干时,系指取用量不得超过规定量的±10%。
三、试验精密度
1、恒重 除另有规定外,系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量;干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续干燥1小时后进行;炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟后进行。
2、试验中规定“按干燥品(或无水物,或无溶剂)计算”时,除另有规定外,应取未经干燥(或未去水,或未去溶剂)的供试品进行试验,并将计算中的取用量按检查项下测得的干燥失重(或水分,或溶剂)扣除。
3、试验中的“空白试验”,系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下,按同法操作所得的结果;含量测定中的“并将滴定的结果用空白试验校正”,系
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