第七章电子衍射导论.ppt

1 第七章 电子衍射 电子衍射可在电子衍射仪或电子显微镜中进行。电子衍射分为低能电子衍射和高能电子衍射，前者电子加速电压较低（10～500V），电子能量低。电子的波动性就是利用低能电子衍射得到证实的。目前，低能电子衍射广泛用于表面结构分析。高能电子衍射的加速电压大于100kV，电子显微镜中的电子衍射就是高能电子衍射 。 §7.1 电子衍射的特点 电子衍射的优点是可以原位同时得到微观形貌和结构信息，并能进行对照分析。电子显微镜物镜背焦面上的衍射像常称为电子衍射花样。电子衍射作为一种独特的结构分析方法，在材料科学中得到广泛应用，主要有以下三个方面： （1）物相分析和结构分析； （2）确定晶体位向； （3）确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 普通电子显微镜的宽束衍射(1μm )，只能得到较大体积内的统计平均信息，而微束衍射可研究分析材料中亚纳米尺度颗粒、单个位错、层错等。 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。 1.电子衍射和X射线衍射共同点 两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似：多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成，而非晶体物质的衍射花样只有一个漫散的中心斑点。 2.电子衍射和X射线衍射不同之处 由于电子流与X射线相比有其本身的特性，因此电子衍射和X射线衍射有下列不同之处： （1）电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad，而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。 （2）在进行电子衍射操作时采用薄晶体样品，使得略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射。 （3）因为电子波的波长短，采用爱瓦德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 （4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟。 将布拉格方程用爱瓦德作图法表示： 1/d §7.2 电子衍射的原理 点阵平面间距dhkl是晶体的特征，波长λ是入射电子波的特征，衍射角θ是入射电子波、衍射波、晶体间的相对取向关系。 1.布拉格方程 1/d 点阵平面（hkl）与 矢量正交，且为入射波矢与衍射波矢的等分角平面。衍射波矢就如同是入射波矢在点阵平面（hkl）上的反射波一样。 因为 所以 这说明，对于给定的晶体样品，只有当入射波长足够短时，才能产生衍射，而对于电镜的照明光源高能电子束来说，比X射线更容易满足该条件。 布拉格方程的矢量形式： 通常的透射电镜的加速电压100~200kV，即电子波的波长为10-2~10-3nm数量级，而常见晶体的晶面间距为100~10-1nm数量级，于是 这表明，电子衍射的衍射角总是非常小的，这是电子衍射花样特征不同于X射线的主要原因。 2.电子衍射分析的基本公式 电子衍射操作是把倒易点阵的图像进行空间转换并在正空间中记录下来。用底片记录下来的图像称之为衍射花样。由电子衍射花样形成原理图可得： 电子衍射分析的基本公式 ?L称为电子衍射的相机常数，而L称为相机长度。R是正空间的矢量，而ghkl是倒易空间中的矢量，因此相机常数?L是一个协调正、倒空间的比例常数。 3.选区衍射 选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得到该微区电子衍射图的方法，也称微区衍射。 熟练掌握晶体学和衍射学理论知识：收集有关材料化学成分、处理工艺以及其它分析手段提供的资料，可帮助解决衍射花样标定的问题。 §7.3 单晶电子衍射花样的标定 标定就是确定电子衍射图中各斑点的指数hkl及晶带轴指数[uvw]。 电子衍射图的标定比较复杂，可先利用衍射图上的信息（斑点距离、分布及强度等）帮助判断待晶体可能所属晶系、晶带轴指数。 例如斑点呈正方形，仅可能是立方晶系、四方晶系；正六角形的斑点，则属于立方晶系、六方晶系。 YMn0.75Ti0.25O3晶体的电子衍射图 1.电子衍射花样几何图形可能所属晶系 平行四边形 三斜、单斜、正交、四方、六方、 三方、