乳品快速检测技术进展 目前市场上存在快速检测技术 超声波技术 红外光谱技术 符合AOAC 972.16 符合IDF 141B 红外光谱波长范围 光谱理论 广义的红外光谱(包括中红外光谱及近红外光谱)是由分子振动吸收引起的 红外活性分子(包括对中红外及近红外谱区能量吸收分子)可理解为 一振动双极的机械模型(双极具有 电荷分离),每一双极模型其振动具有特殊的频率及振幅。 红外区吸收 红外光谱主要是由分子中O-H, N-H, C-H, S-H 键的振动 吸收引起的 红外区光谱测试成分须含有 O-H, C-H, N-H 或 S-H 键 Beer’s Law(比尔定律) 利用全光谱信息 Calibration定标 红外光谱技术 中红外线技术 — 福斯滤光片 技术 中红外线技术 — 滤光片 技术 中红外线技术 — 福斯FTIR 技术 MilkoScan FT 120 - FTIR 傅立叶技术 采用FTIR傅立叶技术的目的 光谱信息量丰富,全谱信息 高重现性和灵敏度 可分析成分复杂的乳制品并可开发新的参数 红外线(间接)方法需要定标模型 红外线间接方法 A good reference method is necessary 红外方法 是一间接分析法,因此需要用良好的参比方法定标. The reference method must be performed very accurately 为保证红外方法的 最佳准确度,定标所用的参比方法必须非常准确,可靠 Using indirect reference methods decreases the accuracy 如果用其它间接方法对红外方法进行定标,将降低红外方法分析准确度。 中红外技术一览 怎样作定标? 收集样品 扫描光谱数据 化学分析数据 利用回归软件建立定标(不同定标技术) 将定标用于实际样品测定中 定标的过程就象教婴儿识字一样,教的越多,知道的越多!!! MilkoScan FT 6000 光谱学原理 中红外光谱仪 傅立叶技术(FTIR) 建立定标时应注意什么? 考虑变异因素 Design of calibration sets设计定标样品集 All variations must be covered 应覆盖所有的样品变异因素 The parameter to be analysed 对所分析的参数 The parameters with a potential influence 其它组分变化对所分析参数潜在影响 Sweetened products 分析举例: Sucrose is to be measured 分析蔗糖 Fructose, lactose, glucose may vary with strong spectral interference 果糖, 乳糖, 葡萄糖的变化可造成较大的光谱干扰 Fat and protein may vary with some spectral interference 脂肪和蛋白变化会造成较大光谱干扰 What can you see?你看到了什么? 为什么要作定标调整? 厂家提供的是全世界范围内的宽范围定标,覆盖了全球的样品变异,但用户自己平时所测定的样品与宽范围的全球定标比较而言,专一性更强 各个不同实验室之间测定同样的样品会存在一定的实验室偏差 定标调整好后测定结果就同实验室的手工方法(官方)测定结果无限接近 定标调整时需要什么? 至少10个样品 宽的变异范围 在机器上扫描,保留光谱 同时将样品作手工分析,得到手工值 利用软件来调整 调整后测定值和手工值无限接近 如何配制用于定标调整的标准样品 9-12个样品,且对应指标的浓度分布均匀有关于标样的参考.doc 以Fat为例,如何收集定标调整用样品? 方案1:晚班挤奶,fat高,有时可达4.0-5.0% 早班挤奶,fat低,有时可达2.5% 方案2:对于低fat,静置,取出脂肪层,或者用调零液稀释 对于高fat,加入纯奶油即可 对于Pro和lactose的低浓度样品,也可用调零液稀释,对于高浓度样品,可以添加相应的乳清蛋白,乳糖方法即可。 Standardisation 标准化 WHY? 为什么标准化? 样品池的磨损而带来的光程变化,需要对定标不断调整 光源耗损带来的系统变化,需要对定标不断调整 如果定期进行标准化工作,还需要烦琐的定标调整?
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