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X射线衍射分析X-ray diffraction analysis 食品工程 刘忠祥 Contents X射线的概述 X射线最先由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称之为伦琴射线。 X射线是一种波长很短的电磁辐射，波长介于紫外线和 γ射线之间，具有良好的穿透能力，能使很多固体材料发生可见的荧光，使照相底片感光以及产生空气电离等效应。 衍射 衍射（Diffraction）又称为绕射，波遇到障碍物或小孔后通过散射继续传播的现相。衍射现相是波的特有现相，一切波都会发生衍射现相。 只有当障碍物尺寸或小孔直径比光的波长相当或小时，才会发生明显的衍射。 X射线衍射分析法的原理 X射线的波长和晶体内部原子面间的距离相近，当一束X射线经过晶体会发生衍射现相，衍射波的相互作用会使某些方向上的射线强度增加，相应其他方向的就会降低，分析这些强度改变即可推测出晶体结构。 晶体衍射基础的著名公式—布拉格方程： 2d sinθ=nλ *d为晶面间距，θ为入射X射线与相应晶面的夹角，λ为X射线的波长，n为任何正整数 X射线衍射仪的组成 X射线发射器 提供测量所需的X射线, 改变X射线管阳极靶材质可改变X射线的波长, 调节阳极电压可控制X射线源的强度。 主要分两种：密闭式和可拆卸式。 X射线探测器 检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。 x射线探测器主要有三种类型： ① 气体电离探测器； ② 闪烁体探测器； ③ 半导体探测器 。 X射线衍射仪主要性能参数 衍射线的强度的稳定度 X射线发射管的稳定度，一般误差在0.05%-0.01%； 探测记录系统的稳定性，实际主要是漂移，现代电子学线路和元件一般可以满足实际需求。 ② 衍射线的角度精度 机械系统的制造误差，取决于步进电机的制造准确度。 衍射线的分辨率 分辨衍射角非常接近两个衍射峰的能力，实际取决于安装精度。 X射线衍射分析法的应用 ★ 物相定性分析 对材料、物质的制备和鉴别，是X衍射分析的常用内容。 不同的晶体具有不同的结构，理论上没有完全相同的衍射图谱。测定所需鉴定的样品，得到它的衍射峰的位置和强度，与数据库比对即可。 ★ 物相定量分析 确定各物相的百分含量。 在一定的入社光强度和衍射几何参数下，一个物相的各个衍射线的强度是一定的、可计算的。各物相的含量固定时，各物相的衍射线强度比是固定的。 有三种分析法： ★ 晶粒大小的分析（微观应力） 晶粒小，晶面的层数减少，当角度略偏离布拉格公式时，各层的散射波不能完全相互抵消，既有一定的衍射强度，衍射线宽化。如下图 ★ 判定产生特征X射线的元素 获得其衍射线方向θ,计算X射线的波长λ。这便是X射线谱术,可用于分析金属和合金的成分。 * X射线及衍射的概述 1 2 3 4 X射线衍射仪的组成及参数 X射线衍射分析法的应用 X射线衍射分析法的原理 X射线的透射图 光的衍射现象 X射线发射器 测角仪 X射线探测器 衍射图的处理分析系统 X射线衍射仪的结构图 X射线衍射动画示意 X射线衍射仪 测角仪 粉末X射线衍射仪的核心部件，主要由索拉光阑、发散狭缝、接收狭缝、防散射狭缝、样品座及闪烁探测器等组成。 用于测量入射X射线束与衍射X射线束之间夹角。 衍射图的处理分析系统 主要操作都由计算机控制自动完成，扫描操作完成后，衍射原始数据自动存入计算机硬盘中供数据分析处理。数据分析处理包括平滑点的选择、背底扣除、自动寻峰、d值计算，衍射峰强度计算等。 某种物质衍射图 工作曲线法 K值法 添加法 ★ 确定晶胞内原子的排布 通过测定衍射线的强度。 * * * γ