硫酸钡含量的测定--重量法描述.pptVIP

工业沉淀硫酸钡 硫酸钡的测定---重量法 1 范围 本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测定， 测定范围：90.0%。 2 方法原理 将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡的含量。 3 试剂和材料 3.1 熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合 3.2 硫酸（1+9） 3.3 无水碳酸钠溶液(2g/L) 3.4 盐酸（1+4） 3.5 氨水 3.6 甲基橙指示剂 (1g/L) 3.7 硝酸银溶液 (2g/L) 3.8 氯化钡溶液(120g/L) 3.9 带盖铂金坩埚 3.10 马弗炉 4 分析步骤 4.1 称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融40min，取出冷却。 4.2 用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10mi