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浮法在线化学汽相淀积镀膜 技术手册 秦皇岛玻璃工业研究设计院 一九九六年五月  一、化学汽相淀积法镀膜原理 化学汽相淀积（CVD）工艺已成为膜制备方法中很重要的一类。本质上，CVD是一种材料的合成法。在这种方法中蒸汽相成份以化学方法反应形成固体薄膜，作为一种固相反应产物凝结在衬底上。反应应该接近或就在衬底表面上发生（复相反应），而且不应在气相下发生，以免粉末状淀积生成。反应的活化，可以用各种方法实现。已经观察到，工艺参数如衬底温度、气相压强、反应物的浓度、流率等，对淀积膜的性质有显著的影响。大约在五十年前，当耐熔化合物如金属碳化物、氮化物、硅化物、硼化物、氧化物以及它们的混合相进入广泛技术应用时，化学蒸汽淀积才开始对薄膜技术发生重要影响。今天薄膜技术的应用已扩展到制备金属膜和合金膜、元素半导体膜和化合物半导体膜、超导体膜、耐熔和硬质材料膜、透明导体膜及其它特殊膜。 考虑下述三种分解反应： Ni(CO)4200-300℃Ni+4CO SiH4800-1300℃Si+2H2 CH41000-2000℃C+2H2 显然，膜淀积要求相当高的温度，对衬底的高温加热，会导致大量的不必要的热损伤，这与材料的种类有关，温度也影响膜的结构。业已知道，高温时形成的淀积层一般是多晶，而在相对低的温度如600℃以下时，淀积的材料趋向于非晶态，它的结构是不稳定的。在400℃以上温度退火它将会重新结晶形成晶粒，并由此引起电阻率、折射率、光吸收、自旋密度和介电常数等性能的变化。与此相反，在600℃以上淀积的多晶硅膜则是稳定的。620℃淀积的多晶硅膜经过退火，温度上升到1000℃在电子显微镜下观察，没有观察到其结构有明显变化，在1100℃是才略有改变。这表明用SiH4作为反应气体，在620℃以上淀积的多晶硅膜结构上是稳定的。 二、工艺技术参数 1、镀膜位置温度：板下锡液温度625±5℃ 2、玻璃拉引速度：180—395m/h 360m/h 是为最佳值 3、经过减压器反应气体SiH4、C2H2的压力为0.25Mpa 4、反应器工作时底面石墨距玻璃板面1.5~3mm 5、反应气体原料配比： 表1 SiH4（M/h） C2H2（M/h） N2（M/h） T（%） B-20 2.85 0.22 20±3 B-25 2.7 0.22 25±3 B-30 2.7 0.22 0.8 30±3 C-30 2.55 0.2 30±3 C-35 2.0 0.2 35±3 C-40 1.85 0.2 40±3 注：B系列，本体玻璃为蓝色，C系列，本体玻璃为白色。 三、镀膜设备简介 镀膜设备主要包括三个部分：供配气系统、镀膜机组及辅助设备。 1、供配气系统： 供配气系统主要由汇流排、配气柜和气体输送管路组成。 汇流排采用40升钢瓶盛装、贮存、输送反应气体和清洗气体。硅烷采用2×6瓶位汇流排，6个瓶为一组，两组硅烷切换可实现更换气瓶不影响生产线上的连续生产。硅烷汇流排设有高压、低压压力监测、显示、报警和高压自动紧急切断；乙烯采用2×1瓶位，乙烯汇流排设有高压、低压压力监测、显示、报警和高压自动紧急切断；另设氮气汇流排，用于清洗汇流排及管路。将硅烷、乙烯、氮气经减压器减压，送入配气柜进行配气。 配气柜由1个混合器、2个质量流量控制器、1个电远传转子流量计、2个玻璃转子流量计、2个压力表、4个过滤器、若干阀门及若干管件利用铜管组合而成。配气柜主要作用是调节反应器气体的配比及混合均化。配好的气体分两路从锡槽两侧进入反应器，进入反应器之前锡槽底部都设置两个膨胀箱，以使反应气体更加。硅烷、乙烯设有流量监测、显示、报警及控制。 2、镀膜机组： 镀膜机组主要设备有反应器、排气装置、大车、双梁车和升降台。 反应器：反应器由水冷梁、石墨和四个轮子组成。石墨固定在水冷梁上，以形成镀膜气体通过的U形通道。四个轮子安装于水冷梁的轮轴上，支承反应器和在双梁车的水冷轨道上行走。在镀膜操作时，反应器一端穿过锡槽，横跨锡槽空间，且反应器石墨底面距玻璃板表面很近，锡槽内宽2.4—4米，这要求反应器具有良好的刚性来保证石墨底面与玻璃板表面平行。通过挠度计算和水冷梁结构的合理设计，使反应器的挠度仅为0.5毫米。镀膜气体通过水冷梁内部气室冷却，防止镀膜气体在到达玻璃板表面之前温度过高分解造成膜面颜色不均匀。当调配好的镀膜气体均等的以一定速度进入反应器的两个进气口时，经过反应器气室出口的特殊喷嘴，使镀膜气体稳定地分解淀积在玻璃原板上，形成颜色均匀的膜层。 排气装置：排气装置与反应器连为一体，排气装置上有一能形成均等负压的狭缝，以使废气均匀排出。锡槽两侧各设一个引设器，通过调整压缩空气量来调整排气负压，排气负压设有监测、显示。 大车：大车在非镀膜操作时承载双