UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷I、II、VI、VII.PDFVIP

中草药 Chinese Traditional and Herbal Drugs 第 43 卷 第 2 期 2012 年 2 月 ·305· UPLC-ELSD 法同时测定重楼中重楼皂苷 I、II、VI、VII 韩燕全 1，洪 燕 2，夏伦祝 1*，左 冬 2，姜 蕾 2，罗 欢 2 1. 安徽中医学院第一附属医院 国家中医药管理局中药制剂三级实验室，安徽 合肥 230031 2. 安徽中医学院，安徽 合肥 230031 摘 要：目的 建立同时测定重楼中重楼皂苷 I、II、VI、VII 的超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）分析方法。方 法 采用 Waters Acquity UPLC H-Class 色谱系统，ELSD 检测器，BEH C18色谱柱（50 mm×2.1 mm，1.7 μm），流动相为乙 腈-水，以体积流量 0.45 mL/min 进行梯度洗脱，柱温 30 ℃。结果 被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系（r＞ 0.999 5）；平均回收率在 98.36%～100.11%，RSD≤1.56%。结论 UPLC 法分离效果及重现性好，且快速、简便，可作为重 楼的质量控制方法。 关键词：重楼；超高效液相色谱-蒸发光散射；重楼皂苷 I；重楼皂苷 II；重楼皂苷 VI；重楼皂苷 VII 中图分类号：R286.02 文献标志码：A 文章编号：0253 - 2670(2012)02 - 0305 - 03 Simultaneous determination of Paris saponins I, II, VI, and VII in Paridis Rhizoma by UPLC-ELSD method HAN Yan-quan1, HONG Yan2, XIA Lun-zhu1, ZUO Dong2, JIANG Lei2, LUO Huan2 1. The First Affiliated Hospital, Anhui College of Traditional Chinese Medicine, Grade 3 Laboratory of Traditional Chinese Medicine Preparation, State Administration of TCM, Hefei 230031, China 2. Anhui College of Traditional Chinese Medicine, Hefei 230031, China Key words: Paridis Rhizoma; UPLC-ELSD; Paris saponin I; Paris saponin II; Paris saponin VI; Paris saponin VII 重楼是百合科（Liliaceae）重楼属 Paris L.植物 的泛称，以蚤休之名首载于《神农本草经》。重楼属 植物全世界共有 24 种，我国种类最多，拥有 19 种， 其中西南各省区种类和资源极为丰富[1-3]。该属植物 主要分布于我国的云南、四川、贵州等地，具有清 热解毒、消肿止痛、息风定惊的功效，主要用于臃 肿疮毒、毒蛇咬伤等症，是云南白药、宫血宁胶囊 等中成药的主要组成药物。《中国药典》2010 年版 一部规定药用重楼来源为百合科植物云南重楼 Paris polyphylla Smith var. yunnanensis (Franch.) Hand. -Mazz.或七叶一枝花 Paris polyphylla Smith var. chinensis (Franch.) Hara 的干燥根茎[4]。皂苷是 其主要活性成分，主要苷元为异螺甾烷醇类的薯蓣 皂苷元和偏诺皂苷元，本研究中重楼皂苷 I、II 属于 薯蓣皂苷，重楼皂苷 VI、VII 属于偏诺皂苷[2]。本 实验在文献研究的基础上[4-5]，采用超高效液相色 谱-蒸发光散射（UPLC-ELSD）法，建立了同时测 定重楼皂苷 I、II、VI、VII 的色谱条件，测定了不 同产地的重楼中重楼皂苷的量，测定时间只是常规 HPLC 法的 20%，且灵敏度高，准确性好，是一种 简便、快速、准确的检测方法，为重楼的质量控制 和临床合理应用提供了一定的科学依据。 1 仪器与试药 Waters Acquity H-Class UPLC 超高效液相色谱 仪（美国 Waters 公司），包括四元梯度泵、恒温自 动进样器、柱温箱、Acquity ELSD检测器以及Waters Empower 2 软件；KQ3200DB 型超声清洗器（江苏 昆山超声仪器有限公司）；0.2 μm 微孔滤膜（上