任務1水中揮發酚含量的測定.ppt.ppt

任务1 水中挥发酚含量的测定 能力目标 能够根据要求对样品进行适当的处理。 能够配制标准系列溶液及待测试液。 能够熟练地使用分光光度计。 能够绘制标准曲线并用标准曲线法对水中挥发酚的含量进行测定。 物质颜色的产生 单色光：具有同一波长的光，称为单色光。 复合光：含有多种波长的光称为复合光。 互补光：如果把适当颜色的两种光按一定强度比例混合，可合成白色光，这两种颜色的光称为互补光。 物质的吸收光谱 将不同波长的光依次通过某一固定浓度和厚度的有色溶液，分别测出它们对各种波长光的吸收程度（用吸光度A表示）。 以波长为横坐标，以吸光度为纵坐标作图，画出曲线，此曲线即称为该物质的光吸收曲线（或吸收光谱曲线）。 拿取时只能用手指接触两侧的毛玻璃，不可接触光学面。 不能将光学面与硬物或赃物接触，只能用擦镜纸擦拭光学面。 凡含有腐蚀玻璃的物质的溶液，不得长时间盛放在吸收池中。 吸收池使用后应立即用水冲洗干净。有色物污染可以用。3mol/L的HCl和等体积乙醇的混合液浸泡洗涤，生物样品、胶体或其他在吸收池光学面上形成薄膜的物质要用适当的溶剂洗涤。 不得在火焰或电炉上进行加热或烘烤。 光吸收定律 朗伯-比尔定律 工作曲线的正确绘制 测定时，为避免使用时出差错，所作工作曲线上必须标明标准曲线的名称、所用标准溶液（或标样）名称和浓度、坐标分度和单位、测量条件（仪器型号、入射光波长、吸收池厚度、参比液名称）以及制作日期和制作者姓名。 * * 知识目标 光的基本性质、分光光度法、吸收光谱、朗伯-比尔定律、显色反应、标准曲线法 课程引入 问题：水中酚类属高毒物质，所以水中酚含量需要控制，该如何测定呢？ 引入分光光度法测定水中挥发酚含量 分光光度法 定义：应用分光光度计，根据物质对200-780nm区域光的吸收程度不同而对物质进行定性和定量分析的方法，称为分光光度法。 特点：灵敏度高；准确度高；操作简便快速；应用广泛。 问题：为什么可以用分光光度法测定水中挥发酚含量？ 问题：为什么不同的物质可以呈现出不同的颜色呢？ 酚类化合物与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的安替比林染料，可以对510nm的光产生选择性吸收，而可以建立相应的分析方法。 原 因 结论：由于溶液对光的选择性吸收引起的，溶液呈现的是被吸收物质的互补色。 思考：如果一个溶液的颜色为红色，则其吸收的是什么光，波长为多少？ 溶液对不同波长的光的吸收程度是不同的，存在最大吸收峰的位置称为最大吸收波长。 不同浓度的溶液，其吸收曲线的形状相似，最大吸收波长也一样。 不同物质的吸收曲线，其形状和最大吸收波长都各不相同，可利用吸收曲线来作为物质定性分析的依据。 学生自学仪器使用说明书，认知仪器 仪器组成： 思考：各部分的作用是什么？ 0.575 光源 单色器 吸收池 检测器 显示 记录 系统 作用：提供符合要求的入射光。 紫外光源：氢、氘灯----发射180～360 nm的连续光谱 可见光源：钨灯--辐射波长范围在320～2500 nm 氘灯 钨灯 光 源 单色器：从光源发射的连续光谱中分离出所需要的波段足够狭窄的单色光。 单 色 器 组成：狭缝、色散元件和透镜系统。 色散元件是棱镜和反射光栅的组合 狭缝和透镜系统控制光的方向 吸收池：又叫比色皿，用于盛放待测溶液和决定透光液层厚度的器件。 答：在紫外区须采用石英吸收池，可见区一般用吸收玻璃池。 吸收池 问题：用紫外分光光计测定溶液时应选择哪种比色皿？ 吸收池的使用 检测器：用于接收光辐射信号，并将光信号转换为电信号输出，以便测量。 常用的检测器有光电管和光电倍增管。 检测器 光电管 光电倍增管 以检流计或微安表指示仪表 数字显示和自动记录型装置 显示记录系统 显示记录系统：把电信号以吸光度或透射比的方式显示或记录下来。 开机预热 选择波长 调透射比为零 调透射比为100% 调吸光度为零 样品测定 学生阅读说明书学习操作 学生进行水中酚含量的测定 开机：接通电源预热仪器20min左右 水样制备：量取250mL水样，加2滴甲基橙指示液置于蒸馏瓶中，用磷酸溶液调至pH=4，加5.0mL硫酸铜溶液，再加数粒小玻璃珠，蒸馏。 标准溶液的配制：取8支50mL比色管中，分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL酚标液，加无酚水至标线。加0.5mL缓冲液，混匀，加4-氨基安替比林1.0mL，混匀。再加1.0mL铁氰化钾，充分混匀后，放置10min。 水样的配制：取适量馏出液放入50mL比色管中，同标准溶