第三部分有機化學實驗基本分離技術.doc

第四章 有机化合物的制备技术 第一节 概 述 有机化合物的制备就是利用化学方法将单质、简单的无机物或有机物合成较复杂的 有机物的过程；或者将较复杂的物质分解成较简单的物质的过程；以及从天然产物中 提取出某一组分或对天然物质进行加工处理的过程。 自然界慷慨地赐予人类大量的物质财富。例如矿产资源、石油、天然气和无穷无尽 的动植物资源。正是这些物质养育了人类，给人类社会带来了现代文明和繁荣。但是 天然存在的物质数量虽多，种类却有限，而且大多是以复杂形式存在，难以满足现代 科学技术、工农业生产以及人们日常生活的需求。于是人们就设法制备所需要的各种 物质，如医药、染料、化肥、食品添加剂、农用杀虫剂、各种高分子材料等等。可以 说，当今人类社会的生存和发展，已离不开物质的制备技术。因此，熟悉、掌握物质 制备的原理、技术和方法是化学、化工专业学生必须具备的基本技能。 要制备一种物质，首先要选择正确的制备路线与合适的反应装置。通过一步或多步 反应制得的物质往往是与过剩的反应物以及副产物等多种物质共存的混合物，还需通 过适当的手段对物质进行分离和净化，才能得到纯度较高的产品。 一、制备路线的选择 一种化合物的制备路线可能有多种，但并非所有的路线都能适用于实验室或工业生 产。对于化学工作者来说，选择正确的制备路线是极为重要的。比较理想的制备路线 应具备下列条件： 1、原料资源丰富，便宜易得，生产成本低； 2、副反应少，产物容易纯化，总收率高； 3、反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便； 4、不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。 在物质的制备过程中，还经常需要应用一些酸、碱及各种溶剂作为反应的介质或精 制的辅助材料。如能减少这些材料的用量或用后能够回收，便可节省费用，降低成本。 另一方面，制备中如能采取必要措施避免或减少副反应的发生及产品纯化过程中的损 失，就可有效地提高产品的收率。 总之，选择一个合理的制备路线，根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越， 需要综合考虑各方面繁荣因素，最后确定一个效益较高、切实可行的路线和方法。 二、反应装置的选择 选择合适的反应装置是保证实验顺利进行和成功的重要前提。制备实验的装置是 根据制备反应的需要来选择的，若所制备的是气体物质，就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，反应原料和反应产物性质的 不同，选择不同的实验装置。实验室中，有机物的制备，由于反应时间较长，溶剂易挥发等特点，多需采用回流装置。回流装置的类型较多，如普通回流装置、带有气体吸收的回流装置、带干燥管的回流装置、带水分离器的回流装置、带电动搅拌、滴加物料及测温仪的回流装置等等。可根据反应的不同要求，正确地进行选择。 三、精制方法的选择 制备的产物常常是与过剩的原料、溶剂和副产物混合在一起的，要得到纯度较高的产品，还需要进行精制。精制的实质就是把所需要的反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质理化性质的差异，选择适当的混合物分离技术。一般气体产物中的杂质，可通过装有液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除去；液体产物可借助萃取或蒸馏的方法进行纯化；固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。 四、制备实验的准备 在确定了制备路线、反应装置和精制方法以后，还需要查阅有关资料，了解原料和产物的物理、化学性质；准备好实验仪器和药品；然后制定实验计划并按计划完成制备实验。制备实验的准备主要包括以下两个方面的内容： 1、查阅有关资料 了解实验所用药品、溶剂及产物的物理常数、化学性质，可以更好地控制制备反应条件和指导精制操作。这些资料可通过查阅有关工具书获得。 2、试剂和仪器的准备 制备实验所用的原料和溶剂除要求价格低廉、来源方便外，还要考虑其毒性、极性、可燃性、挥发性 以及对光、热、酸、碱的稳定性等因素。在可能的情况下，应尽量选用毒性较小、燃点较高、挥发性小、稳定性好的实验试剂。 有些试剂久置后会发生变化，使用前需纯化处理。 有些制备反应，如酯化反应、付-克反应和格氏反应等，要求无水操作，需要干燥的玻璃仪器。仪器的干燥必须提前进行，绝不可用刚刚烘干、尚未完全降温的玻璃仪器盛装药品，以免仪器骤冷炸裂或药品受热挥发、局部过热氧化和分解等事故发生。 第二节 液体和固体物质的制备 制备液体或固体物质，可根据反应的实际需要选择不同的仪器或装置。在实验中， 试管、烧杯和锥形瓶等常用作反应容器，可根据物料性能及用量的多少酌情选择使用， 如甲基橙的制备即可用烧杯作反应容器；许多有机物的制备反应，往往需要在溶剂中 进行较长时间的加热，如1-溴丁烷的制备等。这类情况应根据需要，选用圆底烧瓶， 双颈瓶或三