高效液相色譜檢測器.ppt

其它检测器 质谱检测器 激光检测器 红外检测器 柱后反应检测器 介电常数检测器 放射性同位素检测器 离子选择电极检测器 旋光检测器 圆二色谱检测器 等等 3、局限：对紫外吸收差的化合物如不含不饱和键的烃类等灵敏度很低。 流动相的选择受到一定限制，紫外吸收大的溶剂不能做流动相。每种溶剂都有截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至10%以下，因此，流动相的截止波长不能大于紫外吸收检测器的工作波长。 光电二极管阵列检测器 (photodiode array detector， PDA ) 光电二极管阵列检测器是紫外检测器的重要进展，也称快速扫描紫外检测器，在液相色谱分析中得到大量的使用，被认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。 1、特点： 灵敏度比紫外检测器高 ，噪音低 ，线性范围宽 ，对流速和温度的波动不灵敏，适用于梯度洗脱及制备色谱。 2、原理与结构：检测器的接收是由一组光电二极管（数量由35～1024个不等）接收，并转换为电信号。光电二极管的排列（数字分辨）和狭缝宽度（光学分析）决定了检测器的全波长分析能力。还能获得色谱分离组分的三维光谱色谱图。 《 二极管阵列检测器光路示意图》 氘灯 消色差透镜 斩光器 流通池 载液 全息光栅 二极管阵列检测器在结构上的主要特点是用光电二极管阵列同时接收来自流通池的全光谱透过光，因此在光路安排上与普通紫外/可见光检测器有重要的区别，它让光线先通过样品流通池，然后由一系列分光技术，使所有波长的光在接收器同时被检测，其光学系统又称多色仪，其光学系统被称为“倒光学”系统。 三维谱图 3、局限：对紫外吸收差的化合物灵敏度很低。流动相的选择受到一定限制，紫外吸收大的溶剂不能做流动相。二极管阵列少的话波长分辨率和灵敏度较低，商品价格也较贵。 荧光检测器 (fluorescence detector， FD) 一般包括激发光源、选择激发波长的单色器、检测池、选择发射波长的单色器及检测发光强度的光电转换系统等基本组件。可分为固定波长荧光检测器（用多个率光片作单色器）和荧光分光检测器（用光栅作单色器）两大类。 1、特点： 灵敏度极高 ，能达到 10-12g/ml ，有选择性，可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生法生成荧光衍生物，适用于痕量分析。 2、原理与结构：由光源发出的光，经激发光单色器后，得到所需波长的激发光。通过检测池的激发光部分被样品吸收，并使其被激发后发射出荧光。在经选择发射波长的单色器分光后，单一波长的发射光被送至光电检测器进行检测。由于吸光强度与激发光强度成正比，光源应具有高强度、连续、平滑、稳定的辐射输出功能。 荧光检测器 氘灯 激发单色器 发射单色器 光电倍增管 光二极管（UV） 样品流通池 结构图 光源 检测器 滤光片 检测室 滤光片 常见荧光检测器光路图 3、局限：只能适合于能产生荧光的物质（或通过衍生化能产生荧光的物质）的检测。其线性范围不如紫外检测器宽。 示差折光检测器 (differential refractive Index detector， RID) 是一种浓度型通用检测器，对所有溶质都有响应，应用较广。可分为反射型（根据Fresnel定律）、折射型（根据Snell定律）和干涉型三种类型。 1、特点：灵敏度高、噪声小、运行高度稳定、折射率范围宽、 操作简单、方便。 2 、原理与结构：此检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品的含量。光从一种介质进入另一种介质时，由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同，就可被检测，二者相差愈大，灵敏度愈高，在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 示差折光检测器原理图 结构图 3、局限：不如紫外检测器敏度、对温度敏感、不能用于梯度洗脱。 电化学检测器(electrochemical detector， ED) 包括电导、安培、库仑、极谱和介电常数检测器检测器等。 1 、电导检测器： 特点：高灵敏度、高选择性、结构简单、操作成本低、线性范围宽（可达106） 、死体积小、选择性检测器。 是离子色谱中必备的检测器。 原理及结构：基于离子性物质的溶液具有导电性，利用离子在电场中迁移导电进行检测，其电导率与离子的性质和浓度相关。 当向电导池的两个电极施加电压时，溶液中的阴离子向阳极移动，阳离子向阴极移动。在电解质溶液中的离子数目和离子的移动速率决定溶液的电阻大小，离子的迁移率或单位电场中离子的速率取决于离子的电荷及其大小、介质类