掌叶防己碱的提取答辩.ppt

掌叶防己碱的提取分离及氢化 048013133童无敌 048013134火柴棍 实验目的 1.掌握渗漉提取的方法 2.得到巴马汀 3.学习巴马汀的氢化方法 4.学习生物碱的定性鉴别方法 5.学习生物碱的MTLC鉴别方法 三、实验步骤 1. 提取 2. 巴马汀的精制 3. 氢化 4. 巴马汀和延胡索乙素的鉴定 提取 取黄藤粉60g，用1%的HAC50mL润湿置于渗漉瓶中，并用1%的HAC渗漉，取10mL渗漉液4分别置于五支试管中，滴加五种生物碱沉淀试剂，观察现象，然后收集400mL渗漉液。加入10%NaCI，40%NaOH调PH=10，静置，滤去上清液，抽滤得到粗品 精制 巴马汀粗品加80%乙醇，30ml回流，趁热抽滤，得到的滤渣再用20ml 80%乙醇回流，趁热抽滤后的滤液与第一次混合，用6mol/LHCI调PH=2放置，抽滤，干燥得氯化巴马汀 氢化 氯化巴马汀（0.5g) 50%甲醇，25mL ↓热溶 NaBH4 0.8g 6MHCL调至PH=2 氨水，调至PH=9, ↓抽滤 滤渣（延胡索乙素粗品） 95%EtoH,20mL,抽滤 滤液加1~2倍水 ↓ 放置析晶，抽滤得精制延胡索 乙素 巴马汀和延胡索乙素的鉴定 薄层层析鉴定 1.TLC 点板 氨缸中放5分钟 展开槽展开 取出观察 标准品：巴马汀和延胡索乙素的对照品溶液 样 品：自制巴马汀和延胡索乙素适量，乙醇溶解 展开剂：氯仿-甲醇（9:1） 显色剂：型碘化铋钾 2.m.p. 显微熔点仪记录初始熔化时的温度及完全熔化 时的温度，即熔距 四、实验结果 五、实验讨论分析 * * 黄藤中巴马汀的含量为4%，是季铵型生物碱，可溶于水，醇中，盐酸盐的溶解度低，有机盐的溶解度高。因此，可用1%的醋酸溶液渗漉提取巴马汀，用盐析的方法，使巴马汀在水中溶解度降低而沉淀出来。氯化巴马汀经氢化后而得延胡索乙素。 二、实验原理 NaBH4 H+ *