硫化锌量子点的油水界面法合成及性能预案.ppt

1. 背景介绍 3.结果与讨论 3.1 结构分析 2θ=28.580 ，47.820，56.520，对应于（111），（220），（311）晶面。 说明： （1）ZnS量子点为立方晶型。 （2）掺锰未改变ZnS的晶体结构。 3.3 荧光光谱分析 3.3.1 掺锰ZnS量子点 4.结论 本课题组成员 * * Synthesis and Properties of ZnS Quantum Dots by An Oil-Water Interface Method ZnS量子点的油水界面法合成及性能 主讲人：周兴平副教授 单位：东华大学化工学院纳米功能材料课题组 2010.08 中国·西安 背景介绍 1 实验方法 2 结果与讨论 3 结论 4 1.1 ZnS量子点性能及应用 1.2 ZnS量子点的研究方向 1.3 ZnS量子点的主要制备方法 1.4 油水界面法 3.1 结构分析 3.2 紫外光谱分析 3.3 荧光光谱分析 3.4 焙烧对ZnS量子点的影响 一. ZnS（禁带宽3.68eV)具有优异的光电转换特性及发光性能。是最重要的电致发光材料，用于传感器、太阳能电池、激光器、纳米材料激光的制作等。 图1.2 电致发光材料在机箱里的工作效果 图1.1 电致发光器件（a）及量子点LED的电致发光光谱（b），蓝绿橙色为5V电压，青色为6V，红色为4V。 （a） （b） 1.1 ZnS量子点性能及应用 图1.3 量子点色彩的多样性满足了对生物高分子（蛋白质、DNA）所蕴含海量信息进行分析的要求 图1.4 量子点与蛋白质偶联，形成生物传感器，测定生物体内物质的特性 二. ZnS量子点在药物检测、生物蛋白质标记、DNA定量分析等方面显示出越来越重要的价值。 图1.5 爪蟾胚胎在不同时期的CdSe/ZnS量子点的标记和特异CdSe/ZnS量子点的细胞内定位 Benoit Dubertret, Paris Skourides, In Vivo Imaging of Quantum Dots Encapsulated in Phospholipid Micelles. 29 November 2002 Vol 298 Science. （一）ZnS纳米材料本身的荧光性能不是特别强。目前纯ZnS量子点的研究主要讨论其电致发光性能。 （二）掺杂Mn2+、Eu3+等离子活化剂后发光强度明显增强。近年来人们对掺杂ZnS量子点的光致发光性能的研究日趋深入，并取得了一定的进展。 1.2 ZnS量子点的研究方向 水热法： 优点：制备方法简便 缺点：纯度较低，粒度 不易控制，颗粒粒径较大，产物损失多。 微乳液法 优点: 操作方便,实验装置简单,粒径可控 缺点：产量低，结晶性较差, 严重影响其光电性能。 油水-界面法： 反应条件温和、粒径大小可控且荧光性能增强、原料易得、操作简便、成本低、效率高等优势。 1.3 ZnS量子点的主要制备方法 a b c 图 1.6 不同方法制备的ZnS量子点的TEM图 (a) 水热法 (b) 微乳液法 (c) 油水界面法 （一）定义：常温下在油-水界面合成出粒径较小的亲油性纳米粒子，然后纳米粒子被表面活性剂包覆后自动转移到油相中，且在油相中分散性好并能长期稳定保存。 （二）特点：反应条件温和、操作简单、粒径可控、产物纯度高、产率高、结晶性好、分散性好、粒径小、光学性能强、成本低、效率高。 1.4 油水界面法 2.实验方法 (一)合成方法： 100ml硬脂酸锌（0.02M）环己烷溶液 250ml三口 烧瓶 7.5ml 油酸 50ml 硫化钠 （0.024M） 水溶液 ZnS:Mn QDs ZnS:Eu QDs ZnS量子点 Mn2+ Eu3+ N2 (二)测试方法： 利用XRD 、TEM、 UV-VIS、 FL对产物的晶体结构、大小、形貌、分散性、紫外及荧光性能进行了分析。 图2 掺锰及未掺杂ZnS 量子点的XRD图 （温度：100℃；时间：2h；Zn2+浓度：0.02M；[S2-]/[Zn2+]:1.2:1） 图3 ZnS量子点的TEM（a）及HRTEM（b，c）图 由图3（a）可知： 1. 量子点为球型、分散性很好、未见团聚现象。 2. 量子点的平均尺寸为3.3nm。 3. 尺寸很小，水热法很难制得。 由图4（a）可知：量子点的结晶性较好。 由图4（b）可知：晶面宽为0.313nm，对应于（111）晶面的晶格间距。 （温度：100℃；时间：2h；Zn2+浓度：0.02M；[S2-]/[Zn2+]: 1.2:1） a b c 3