农药登记产品化学1112海口)-chen预案.pptVIP

* 目前没有规范的模板，试验单位资质也没有严格的规定（考虑理化性质是产品研发的基础），但要确保数据的质量。 * 包括的内容有：被试物和对照物信息、材料与方法的描述、实验现象描述、试验结果、统计方法、结果讨论和评价、结论、试验开始时间和试验完成时间、试验地点、试验单位等。 * 举例：异构体比例关系如 富右旋反式烯丙菊酯 含量--确保产品各项性能，保证产品正常使用；用极限值表示。 * 杂质--加工或储藏时的副产物；配制或使用时可能增加的风险或对药效产生影响； * 限定那些不能溶解在特定溶剂中的物质。使用时易造成过滤网或喷嘴堵塞；作为相关杂质； 水分—产品稳定性或因水分含量高，影响加工； * * 农药原药全组分分析试验指南－－强化了对试验的要求，包括定性和定量。 * 举例反离子的鉴别： 咪鲜胺和咪鲜胺锰盐或甲氨基阿维和苯甲酸盐/草甘膦铵盐等 * 衍生物的问题：举例 * 举例： * 外观、气味可以帮助简单靠感官辨别产品是什么或纯度如何 熔点、沸点、溶解度可以帮助选择加工剂型、可以间接判断原药的纯度。 分配系数、不同溶剂中溶解度可以帮助推断分布情况 爆炸性、闪点、可燃性等数据可以帮助选择安全的储运条件。 酸/碱度或pH值范围 电离常数 * 举例： * * * * * 常温贮存稳定性 3批次以上常温贮存稳定性试验报告（试验准则 NY/T1427-2007已于2007年7月1日生效） 常温贮存报告 正式登记时，通常提供至少3批次产品的2年常温贮存稳定性报告。试验方法和报告内容执行农业行业标准NY/T1427-2007。数据要求： （1）3批次、5点的试验数据。对于某些已知比较稳定的有效成分，其制剂可提供3批次、2点的数据，若分解率不大于10%，可以接受其两年保质期；但分解率大于5%时，应提交分解产物的资料。 （2）一个批次5点的原始记录及原始谱图的复印件。 * 常温贮存稳定性 3批次以上常温贮存稳定性试验报告（试验准则 NY/T1427-2007已于2007年7月1日生效） 常温贮存报告 正式登记时，通常提供至少3批次产品的2年常温贮存稳定性报告。试验方法和报告内容执行农业行业标准NY/T1427-2007。数据要求： （1）3批次、5点的试验数据。对于某些已知比较稳定的有效成分，其制剂可提供3批次、2点的数据，若分解率不大于10%，可以接受其两年保质期；但分解率大于5%时，应提交分解产物的资料。 （2）一个批次5点的原始记录及原始谱图的复印件。 * 30，18周贮存稳定性 （仅质量无明显差异的相同产品提交）： （1）3批次、2点（初始、18周）的试验数据； （2）一个批次所有的原始记录及原始谱图的复印件； （3）检测项目要求与两年常温贮存标准相同。 * * 评审中常见问题： * 异构体命名和拆分方法不一致 * 异构体命名和拆分方法不一致 * 异构体命名和拆分方法不一致 * 异构体命名和拆分方法不一致 * 文献报道甲醇闪点为11℃、乙醇闪点为13℃、丙酮闪点为-20℃、二甲苯闪点为23℃、甲苯闪点为6℃、苯闪点为-11℃。经过实验证明，当乳油制剂配方中使用不同闪点有机溶剂混合物时，乳油制剂闪点基本上与低闪点组分一致；对于水乳剂、微乳剂，当配方中有机溶剂达到一定用量（5%以上）以后，即也有闪点出现，并且随有机溶剂用量增加，制剂闪点逐渐表现为低闪点组分性质。 * * 丁硫克百威制剂中克百威的超标率在25%左右; * 毒死蜱乳油中甲醇最高可达33.2%，苯最高可达42.2%； 高效氯氟氰菊酯乳油、水乳剂、微乳剂产品中甲醇最高可达 75.8% ，苯最高可达14.7% * 制剂 1.缺少产品组成或组成填写不完整或组成与剂型不符 如：百草枯水剂未填写臭味剂、染色剂和催吐剂；乳油中300号乳化剂；溶解性很差的产品加工成可溶粒剂 2.缺少原药或母药信息 3.加工过程与产品组成不一致 如乳油，使用原药、硅藻土、其他填料气流粉碎而成 ICAMA 4.未提交鉴别试验，或鉴别试验无法定性 如草甘膦铵盐或异丙胺盐 5.缺少理化性质报告，或项目不全、或报告过于简单 如缺少爆炸性、腐蚀性等，仅提交了检测结果，未提交样品信息、检测方法等 6.未提交方法验证数据，应提交有效成分、相关杂质、及安全剂等验证数据 ICAMA 7.未提交方法验证报告 执行国行标产品也需要提交 8.控制指标中缺少相关杂质 9.产品组成中有高渗剂、增效剂，但未制定控制指标及检测方法 ICAMA 有效性： 1.质检报告与方法验证报告不是同一家单位出具 2.全分析报告未备案； 3.GLP报告没有QA声明； 4.提供的境外资料不是GLP报告； 5.全分析报告批次不够； 6.