L-苯丙氨酸质量标准和检验规程.docVIP

目 的：规范检验操作，确保检验结果的准确可靠。 适用范围：适用于L-苯丙氨酸的检验。 责 任 者：化验员。 名 称：L-苯丙氨酸（L-Phenylalanine） 化学名：L-α-氨基-β-苯丙酸（L-α-Amino-β-phenylpropionic Acid） 结构式： 分子式：C9H11NO2 分子量：165.19 CAS: 63-91-2 一、中国药典2005年版（CP2005） 本品为L-α-氨基-β-苯丙酸。按干燥品计算，含C9H11NO2不得少于98.5%。在热水中易溶，在水中略溶，在乙醇中不溶；在稀酸或氢氧化钠试液中易溶。 检验操作规程： 1.性状：本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭，味微苦。 1.1取本品适量于白色干净纸上观察，可轻闻其味道。 2.比旋度：本品比旋度范围为－33.0°至－35.0° 2.1样品溶液：取本品1g，精密称定至0.0001g，加水溶解并稀释成50ml的溶液（每1ml中约含20mg的溶液）。样品溶解一定要完全，可用超声机助溶，溶解完溶液需澄清。 2.2空白溶剂：取溶解样品用超纯水适量。 2.3测定：用读数至0.001°并经过检定的旋光计检测。将测定管用空白溶剂冲洗数次，缓缓注入空白溶剂适量（注意勿使发生气泡，测定管两端的玻璃镜片要擦拭干净），置于旋光计内校正读数，即空白溶剂的旋光度要为0。校正完毕以后用相同的方法检测样品溶液并记录下来，用同法读取旋光度3次，取3次的平均数。 2.4计算： 比旋度＝ V×α L× m× （1－W） L——测定用管的长度（dm） 　m——称样量；W——样品的干燥失重量 2.5以上溶液及测定的过程一定要调节温度至20℃±0.5℃ 3.鉴别：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集983图)一致。 4.酸度：本品的pH值应为5.4～6.0。 4.1pH计校正用标准缓冲液的配置。 4.1.1邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（pH≈4.0）：精密称取在115±5℃干燥2～3小时的邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]10.21g，加水使溶解并稀释至1000ml。 4.1.2 磷酸盐标准缓冲液（pH≈6.8）4.1.3硼砂标准缓冲液（pH≈9.2））4.3样品的测定： 4.3.1样品液的配制：取本品0.20g，加水20ml完全溶解后，待测。 4.3.2测定法：将已校正好的pH计电极帽轻轻取下，用纯化水充分洗涤电极，然后用滤纸将水吸尽，将电极放入所测样品溶液中，轻轻搅动10s后让它静止并观察读数的变化，待稳定后即可记录数据。 5.透光率：在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0%。 5.1配套吸收池的校正：将仪器调至波长430nm，开机预热约30分钟。用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入纯化水约4/5后用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在“A”状态下调“0”，在“T”状态下调“100%”将另一吸收池也用纯化水润洗吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后同样用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净，在相同波长测定透光率，透光率应在99.8%～100.2%之间，如不在此范围，须把吸收池用洗液浸泡5分钟后，用水洗净，重复以上操作符合规定后，方可进行下一步检测。 5.2样品液的配置：取本品0.50g，加纯化水25ml完全溶解后，待测。 5.3样品的测定：将仪器调至所需状态下即“T”（测透光率）。用溶解好的样品液润洗第二个吸收池3～5次后，装入溶剂约4/5后用擦镜纸将吸收池两边的光滑面擦拭干净然后放入槽中进行检测，每检测一批样须验证仪器是否处于正常状态，最后读取数据。 6.干燥失重：减失重量不得过0.2% 6.1扁型称量瓶的恒重：取扁型称量瓶，在105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重后，再置105℃干燥1小时，取出置干燥器冷却至室温（约30分钟），精密称重，直至连续两次干燥后称重的差异在0.3mg以下，方可进行以下步骤。 6.2检测法：取供试品，混合均匀。分取约1g，置于105℃下干燥至恒重的扁形称瓶中（供试品干燥时，应平铺在扁形称瓶中，厚度不可超过5mm）精密称定。放入烘箱进行干燥时，应将瓶盖半开进行干燥，3个小时后取出。取出时，须将称瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器放冷至室温（约30分钟），然后称定重量。称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg位。 6.3计算： 干燥失重%＝ W1－W2 ×100% W1－W0 式中：W0——空瓶重(g); W1——供试品+瓶重(g); W2——干燥后供试品+瓶重(g) 7. 炽灼残渣：遗留残渣不得过0.1% 7.1坩埚的恒重：将坩埚在600℃炽灼3小时，取出置干燥器冷却至室温（约60分钟），精密称重后，