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SynthesisandcharaterizationofMWCNTpoly(metanitroaniline)conducting-0312-巩锐SynthesisandcharaterizationofMWCNTpoly(metanitroaniline)conducting-0312-巩锐
导电高分子复合材料碳纳米管/聚(元硝基苯胺)的合成与表征
摘要
在目前的研究计划,我们所描述的含有多壁碳纳米管,通过掺杂polymetanitroaniline(PMNA)位聚合的羧基合成酸,元- 硝基苯胺单体吸附在碳纳米管表面和聚合形成PMNA / C-碳纳米管复合材料。通过紫外可见光谱,红外光谱,X射线衍射图样PMNA / C-碳纳米管复合材料的结构进行了表征。扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)图像表明,可以观察到的较薄的纤维相和较大块相。个别纤维状阶段的直径约100纳米,因此必须涂由PMNA层的碳纳米管(直径10-20纳米)。与C-碳纳米管含量的增加的PMNA / C-碳纳米管的电导率增加。
关键词 聚-多壁碳纳米管-的纤维状阶段-电导率
独特的电子和机械性能的碳纳米管(碳纳米管)[ 1 - 6 ],以及他们的比和[ 7 ],已显示出巨大潜力,如电磁干扰,屏蔽[ 8 ]纳米电子器件,薄膜晶体管[ 9 ]。近年来,已开展了大量的新型纳米复合材料的制备与碳纳米管复合材料的填料研究。已被广泛使用的主体材料,包括聚合物[ 10,11 ],陶瓷[ 12 ]和金属[ 13 ]。Ajayan和他的同事[ 14 ]首次报道碳纳米管聚合物复合材料的制备,通过机械混合的多壁碳纳米管和环氧树脂。从那时起,很多努力都集中在碳纳米管作为加强在聚合物基体元素,以获得更好的性能的新材料的先进复合材料的设计和准备。主机材料包括广泛不等聚合物,如共轭导电聚合物聚吡咯15 ]和聚P-phenylenevynilene的[ 16 ]绝缘聚合物(如聚苯乙烯[ 16 - 19],聚metha -丙烯酸酯[ 19 ]聚乙烯醇[ 20 ]。如在原位聚合[ 21 ],溶剂法[ 17 ]或熔化混合[ 22 ]已通过纳米复合材料的制备。
在众多导电聚合物中,聚苯胺(PANI)具有潜在的用途,在合成聚合物/碳纳米管复合材料由于其良好的加工性能,稳定的环境,其氧化或质子可调的电光性能[ 23,24 ]。在设计和制造一些聚苯胺/碳纳米管复合材料由于其独特的电气性能,以及在电子设备的广泛应用[ 25 - 27 ],已取得相当大的进步。最近,许多合成聚苯胺/碳纳米管复合材料的新方法已得到了很好的研究由和同事[ 28 ]通过自组装过程中合成了磺化碳纳米管掺杂聚苯胺纳米管。脉泽等人[ 29 ]报告形成自对准的可溶性聚苯胺/碳纳米管通过原位方法简单电影。张和同事[ 23 ]开发了一种阳离子表面活性剂的直接法合成聚苯胺/碳纳米管复合材料的纳米电缆。吴等人[ 30 ]管状聚苯胺/碳纳米管复合材料的原位聚合得到羧基修饰碳纳米管。然而,聚苯胺/碳纳米管的主要缺点是它不溶于常用的有机溶剂,其溶性。因此,进行搜索,以找出水溶性聚苯胺衍生更多的溶解度和更好的加工性能的碳纳米管反应。
在我们的研究计划的一硝基取代苯胺元-硝基苯胺,如已选择2组(-R的作用与碳纳米管有一个强大的电子撤回-NO的聚合)[ 31 ]。氧化态的聚(metanotroaniline)图。 1。
图 1 的polymetanitroaniline结构
我们希望描述在原位聚合制备碳纳米管的合成和表征PMNA。包括傅立叶变换红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),X射线衍射(XRD)和电导率的技术,纳米复合材料进行了表征。
工作程序
物料
元硝基苯胺和苯胺单体购自Aldrich公司。购买便宜管(美国,直径10-20纳米)的多壁碳纳米管( 90%净化)在这项工作中使用。过硫酸铵(APS),盐酸,硫酸和硝酸(西格玛化工)等其他试剂均为分析纯。
氧化的碳纳米管
碳纳米管悬浮在3:1混合的集中? 2 SO 4和HNO 3,回流30分钟,在超声波浴。磁搅拌的解决方案,并在60°C加热24小时。这种治疗方法在管表面缺陷提供羧酸组和去角质石墨。获得C-MWCNTs的过滤0.2微米的聚四氟乙烯膜过滤,用大量去离子水洗涤至pH值约为7,在70℃干燥24小时,C。预计修改后的C-碳纳米管结构的结构显示在图 2。
PMNA / C-碳纳米管聚合物复合材料的合成
PMNA / C-MWCNT复合材料原位化学氧化聚合方法合成了。在一个典型的实验中,C-MWCNTs的不同重量比在80毫升1.2 M盐酸溶液溶解,超声超过2小时,转移到250 mL烧杯中,苯胺(15%间硝基苯胺的摩尔)[ 31 ]和元硝基苯胺(1.37克),添加到上面的C-碳纳米管悬浮。随后暂停在室温恒定机械搅拌加入50毫升1.2 M盐酸含有6.8?过硫酸铵(APS)的解决方案。反应混合物进一步搅拌12小时,然后过滤。其余滤饼用蒸馏水和乙醇冲洗数次。由此获得的粉末在真空条件下干燥24小时在60°C。C-碳纳米管常用的%0%,2%,5%和10%。
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