食品风味化学-8风味物质的分离与鉴定精编.pptVIP

食品风味学 科技学院 第八章 风味物质的分离与鉴定 一种食品具有良好的风味，不仅能引起人们的食欲，而且还能带来很高的经济利益，因此对食品风味物质的分离与鉴定有很大的意义。但食品中的风味成分十分复杂，因为在高度复杂的混合物中只存在很少量的溶质，因此如何有效的提取出我们所需要的目标溶质成为当前研究的前提。 选择适当的方法，把食物中的风味物质分离出来，制备成适于进行定性、定量分析的试样，这是食品风味分析的首要步骤，也是风味研究中的关键技术。选择提取方法的原则： 根据食品风味组分的挥发性和沸点选择分离方式 根据被分析化合物的极性选择提取剂。 根据被测组分的稳定性来选择加热方式或减压方式 第一节 风味物质的分离 1、溶剂萃取法 溶剂萃取法是分析化学领域中经典的分离技术。即利用某些有机溶剂对大部分食品风味物质所具有的良好溶解性，通过溶剂萃取，达到把风味物质从食物中完全提取出来的目的。这种方法设备简单、操作方便。具有比较理想的分离效果。 常用溶剂：乙醚，丙酮，乙醇，二氯甲烷，三氯甲烷，四氯化碳等。 2、蒸馏提取法 蒸馏提取法是食品风味分析中最普遍应用的提取技术。这是一种在相同温度下利用液体混合物中各组分具有不同的蒸气压来气分离挥发性化合物的有效的方法之一。 常压与减压蒸馏法 高真空蒸馏法 分子蒸馏法 3、吸附与解吸法 在风味研究中，为了避免风味组分与水蒸汽一起冷凝，通常利用某种固体吸附剂，对食品中的风味组分进行选择性的吸附，从而达到排除其它组分的目的。这也是食品风味分析中最常用的方法之一。 当食品中的风味化合物被捕集到吸附剂上以后，通过加热将被吸附的组分再解吸出来，然后直接进入分析系统．这种方法特别适于富集痕量的风味分离物．并且具有良好的效果。 4、顶空捕集法 食品被加热以后，挥发性风味化合物逸出食品表面，使人们嗅到强烈的食品香气。如果把食品密封在一个容器中，使加热后所产生的食品风昧物质富集在这个容器顶部空间，然后通过必要的设备直接或间接地将挥发性组分引入分析系统中。这种方法是食品风味研究中最现代化的分析手段之一。 这种方法的特点是简便、快速；被分析的风味化合物最接近人体映觉所能感觉到的气味。但是样品的浓度是受分析系统条件所限制的。 5、液体CO2提取法 液体CO2是一种良好的提取剂，其沸点为－78.5℃ ，提取低沸点、易挥发的风味物质时显示出较高的选择性。特别适于提取低分子量的酯类、醛类、酮类及醇类物质。 6、酸－碱分离法 是最简单的化学分离法。这种方法将风味混合提取物分离成酸性、碱性和中性三个部分，然后再采用其它分离方法进一步分离成单个组分。 7、超临界流体萃取法(SCFE) 特点： SCFE对某些物质具有特殊的溶解能。SCF的性质介于液体和气体之间，其密度接近于液体，而粘度和扩散系数又很接近气体。因而，SCFE具有良好的传递性能以及高的溶解能力。SCFE溶解能力的大小与密度直接相关，而密度又取决于温度(t)和压力(p)。因此，利用改变温度和压力的方法就能够方便地改变溶质在SCFE中的溶解度。 应用： 1、香料工业中的重要原料是精油。它主要来源于植物中挥发性成分。这些成分多是不稳定的物质，易受热变质或挥发，因此操作温度低的SCFE就成了水蒸气蒸馏和有机溶剂萃取的理想替代。 2、由于脂肪酶可以加入萃取池中与样品进行甲基化反应。所以SCFE和气相色谱可以测定样品中脂肪酸甲酯的含量,进而确定脂肪酸的含量。 3、胆固醇能够被超临界CO2选择性浓缩萃取．这项技术成功地用于从牛肉、鸡蛋、牛奶等物质中脱除胆固醇和其它脂类化合物 。 8、色谱分离法 色谱法是利用物质在两相(固定相和流动相)之间所进行的反复、多次的分配，使得那些分配系效只有微小差别的组分产生出很好的分离效果。 吸附柱色谱法 薄层色谱法 气相色谱法 液相色谱法 吸附柱色谱法 柱色谱层析法是一种经典的色谱分离方法，可以用来分离复杂的有机混合物。这种方法吸附剂和洗脱剂用量较少，并且简便、快速，在食品风味分析中是一种比较理想的预分离手段。 柱层析的工作原理是：在一根玻璃柱中充填吸附剂，将样品混合物溶液从柱子上端倒入柱中，使吸附剂和样品组分发生吸附作用。然后在毛细渗透和重力的作用下，用洗脱剂将样品各级分自上而下进行色谱展开。 薄层色谱法 薄层色谱法是将吸附剂涂敷在固体板上，然后用溶剂对样品混合物进行薄层展开的一种色谱分离方法。在风味研究中，薄层色谱法也是重要的预分离手段。 薄层色谱法的基本原理：薄层色谱利用各物质之间化学结构所存在的差异，选择合适的吸附剂，使不同的物质对吸附剂产生不同的亲和力，从而达到分离的目的。 1-载气钢瓶；2-减压阀；3-净化干燥管；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；4-针形阀；5-流量计；6-压力表；7-进样口；8-色谱柱；9-热导检测器；10-放