YBB00142003氯乙烯单体测定法.docxVIP

国家食品药品监督管理局国家药品包装容器（材料）方法标准氯乙烯单体测定法LiiyixiDantiCedingfaTests for vinyl chloride monomer本法适用于聚氯乙烯产品中残留氯乙烯单体的测定。本法以气-液平衡为基础，试样在密封容器内，用合适的溶剂溶解。在一定温度下，氯乙烯单体向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气体注入气相色谱中测定，以保留时间定性，以峰面积（峰高）定量。本法照气相色谱法（中国药典2000年版二部附录Ⅴ E)测定。色谱条件与系统适应性试验固定相：上试407有机担体，60目?80目，200℃老化4小时。检测器：氢火焰离子检测器。测定条件（供参考）：柱温l00℃，气化温度150℃，氮气20ml/min、氢气30ml/min、空气 300ml/min。理化板数：不得低于500。外标法测定所得待测物峰面积（峰髙）的相对标准偏差不大于10%；标准曲线法测定所得待测物峰面积（峰高）的相对标准偏差不大于2%。标准溶液的制备氯乙烯标准液A的制备：取一只平衡瓶（容量25ml±0.5ml，耐热、耐压49kPa玻璃瓶，带硅橡胶塞、铝盖）。加24. 5mlN.N-二甲基乙酰胺（DMAC)(在测试条件下不含有与氯乙烯的色谱保留时间相同的任何杂峰。否则，采用曝气法蒸馏除去干扰)，带塞、盖称量（精确至0.lmg)，在通风橱内，从氯乙烯钢瓶放出液态氯乙烯（含量大于99.5%)约0.5m],置于平衡瓶中迅速盖塞、压盖，混匀后，再精密称量，贮于冰箱中。按式（1)、（2)计算浓度式中：CA——氯乙烯单体浓度，mg/ml；V1——校正体积，ml；M1——平衡瓶加溶剂的质量，g；M2——M1加氯乙烯的质量，g；d——氯乙烯比重，0.9121g/ml(20℃)。氯乙烯标准使用液B的制备：用平衡瓶配制25.0ml。依照A液浓度，按下式（3)(4)计算，求出欲加溶剂的体积，先把V3体积DMAC放入平衡瓶中。再精密量取V2体积的A液，注入溶剂中。加塞、压盖，混匀后为B液，贮于冰箱内。该氯乙烯标准使用液B的浓度约为0.2mg/ml。式中：V3——欲加DMAC的体积，ml；V2——取A液的体积，ml；CA——氯乙烯标准A液浓度，mg/ml供试品溶液的制备将样品剪成细小颗粒，精密称定l.000g,置丁平衡瓶中，加3mlDMAC后，立即加塞、压盖密闭，振摇5分钟。测定法除另有规定外，测定方法一般采用第一法。当第一法测定结果不符合规定时，应采用第二法进行复验或测定。第一法外标法标准对照液的制备 精密量取标准溶液B适量(根据供试品中氯乙烯单体的实际残留量确定标准对照液浓度，通常标准对照液的色谱峰面积与供试品中对应的色谱峰面积比值不超过2倍。）注入预先已加入3mlDMAC的平衡瓶中。标准对照液和供试品溶液，同时置于（70±1) ℃的水浴中，平衡30分钟。分别取液上气1ml注入气相色谱仪中，记录色谱图，测量标准品和供试品待测成分的峰面积（峰高），计算。第二法标准曲线法取六个平衡瓶，预先各加3mlDMAC,用微量注射器吸取0、5、10、15、20、25L的标准溶B,通过胶塞分别注入各平衡瓶中，配成（0~5)μg氯乙烯标准系列，同时置于（70±1)℃的水浴中，平衡30分钟。分别取液上气1ml注入气相色谱仪中。调整检测器灵敏度。测量峰面积（或峰高），绘制峰面积（或峰高）标准曲线。样品测定取样品溶液，按标准曲线的绘制“置于(70±1)℃水浴中……”操作。根据样品中氯乙烯峰面积（或峰高），从标准曲线上求得样品中氯乙烯质量。按下式计算出氯乙烯含量：式中：X——样品中氯乙烯单体含量，mg/kg；m3——标准曲线上求出的样品氯乙烯质量,mg；m4——样品质量，g。