顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定苦杏仁中苦杏仁苷含量.PDF

顶空固相微萃取气相色谱质谱法 测定苦杏仁中苦杏仁苷含量 韩素芳１，丁　明２，刘亚群１，陈顺伟１ （１．浙江省林业科学研究院，浙江省资源生物与化学利用重点实验室，杭州３１００２３； ２．中国林科院亚热带林业研究所，国家林业局经济林产品质检中心（杭州），富阳３１１４００） 摘　要：采用顶空固相微萃取气相色谱质谱法对苦杏仁中苦杏仁苷进行了测定。０．１ｇ苦杏 仁样品及４ｍｏｌ·Ｌ－１硫酸４ｍＬ置于２５ｍＬ顶空瓶中，于沸水浴水解１５ｍｉｎ。ＰＤＭＳ／ＤＶＢ萃取 头顶空萃取２０ｍｉｎ，萃取头于气相色谱进样口解析１ｍｉｎ。采用ＨＰ５ＭＳ色谱柱在程序升温条件 下进行分离。用氦气为载气，流量为１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１，质谱分析中采用电子轰击电离源（２３０℃， ７０ｅＶ），并在４０～６００ａｍｕ质量数范围内进行全扫描。结果表明：方法在１００μｇ·ｇ－１以内呈线性。 采用此法对市售苦杏仁中苦杏仁苷含量测定结果为６０．４３μｇ·ｇ－１，与分光光度法结果相符。样品 ５次测定结果相对标准偏差为１．８％；６０μｇ·ｇ－１及２０μｇ·ｇ－１两个水平添加回收率均在９０％以上。 关键词：气相色谱质谱法；固相微萃取；苦杏仁苷；苦杏仁 中图分类号：Ｏ６５７．６３　　　文献标志码：Ａ　　　文章编号：１００１４０２０（２０１１）０８０９３００２ 犌犆犕犛犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犃犿狔犵犱犪犾犻狀狊犻狀犅犻狋狋犲狉犃犾犿狅狀犱狑犻狋犺犛犪犿狆犾犲 犜狉犲犪狋犿犲狀狋犫狔犎犲犪犱狊狆犪犮犲犛狅犾犻犱犘犺犪狊犲犕犻犮狉狅犲狓狋狉犪犮狋犻狅狀 犎犃犖犛狌犳犪狀犵１，犇犐犖犌犕犻狀犵２，犔犐犝犢犪狇狌狀１，犆犎犈犖犛犺狌狀狑犲犻１ （１．犣犺犲犼犻犪狀犵犘狉狅狏犻狀犮犻犪犾犓犲狔犔犪犫．狅犳犅犻狅犾狅犵犻犮犪犾犪狀犱犆犺犲犿犻犮犪犾犝狋犻犾犻狕犪狋犻狅狀狅犳犉狅狉犲狊狋犚犲狊狅狌狉犮犲狊，犣犺犲犼犻犪狀犵 犚犲狊犲犪狉犮犺犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅犳犉狅狉犲狊狋狉狔，犎犪狀犵狕犺狅狌３１００２３，犆犺犻狀犪； ２．犙狌犪犾犻狋狔犐狀狊狆犲犮狋犻狅狀犆犲狀狋犲狉犳狅狉犈犮狅狀狅犿犻犮犪犾犉狅狉犲狊狋犘狉狅犱狌犮狋狊，犛狆狅狀狊狅狉犲犱犫狔狋犺犲犛狋犪狋犲犅狌狉犲犪狌狅犳犉狅狉犲狊狋狉狔，犚犲狊犲犪狉犮犺 犐狀狊狋犻狋狌狋犲狅犳犛狌犫狋狉狅狆犻犮犪犾犉狅狉犲狊狋狉狔，犉狅狉犲狊狋犃犮犪犱犲犿狔狅犳犆犺犻狀犪，犉狌狔犪狀犵３１１４００，犆犺犻狀犪） 犃犫狊狋狉犪犮狋：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｏｆｂｉｔｔｅｒａｌｍｏｎｄ（０．１ｇ）ｗａｓｈｙｄｒｏｌｙｚｅｄｗｉｔｈ４ｍｏｌ·Ｌ－１ Ｈ２ＳＯ４ｉｎａ２５ｍＬｈｅａｄ ｓｐａｃｅｂｏｔｔｌｅｈｅａｔｅｄｉｎａｂｏｉｌｉｎｇｗａｔｅｒｂａｔｈｆｏｒ１５ｍｉｎ，ａｎｄｔｈｅｎｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙＳＰＭＥｗｉｔｈｔｈｅＰＤＭＳ／ＤＶＢｅｘｔｒａｃｔｏｒ ｆｏｒ２０ｍｉｎ．Ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｏｒｗａｓｄｅｓｏｒｂｅｄｆｏｒ１ｍｉｎａｔｔｈｅｉｎｌｅｔｏｆｔｈｅｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ，ａｎｄｓｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆａｍｙｇｄａｌｉｎ ｗａｓｃａｒｒｉｅｄｏｕｔｏｎｔｈｅＨＰ５ＭＳｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｗｉｔｈｐｒｏｇｒａｍｍｅｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｅｌｅｖａｔｉｏｎ．Ｈｅｌｉｕｍｗｉｔｈ ｆｌｏｗｒａｔｅｏｆ１．０ｍＬ·ｍｉｎ－１ｗａｓｕｓｅｄａｓｃａｒｒｉｅｒｇａｓ．Ｅｌｅｃｔｒｏｎｂｏｍｂａｒｄｍｅｎｔｉｏｎｉｚａｔｉｏｎ（２３０℃，７０ｅＶ）ａｎｄｗｈｏｌｅ ｓｃａｎｎｉｎｇｉｎｔｈｅｍａｓｓｒａｎｇｅｏｆ４０－６００ａｍｕｗｅｒｅａｄｏｐｔｅｄｉｎＭＳａｎａｌｙｓｉｓ．Ｌｉｎｅａｒｉｔｙｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｗｉｔｈｉｎ １００μｇ·ｇ－１．Ａｓａｍｐｌｅｏｆｂｉｔｔｅｒａｌｍｏｎｄｗａｓａｎａｌｙｚｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄ，ｖａｌｕｅｏｆａｍｙｇｄａｌｉｎｃｏｎｔｅｎｔｏｆ６０．４３μｇ·ｇ－１ ｗａｓｆｏｕｎｄ，ｗｈｉｃｈｉｓｉｎｃｏｎｓｉｓｔｅｎｃｙｗｉｔｈｔｈｅｖａｌｕｅｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ．ＶａｌｕｅｏｆＲＳＤ（狀＝５）ｆｏｕｎｄｂｙ ａｎａｌｙｚｉｎｇｔｈｅｓａｍｅｓａｍｐｌｅｗａｓ１．８％．Ｖａｌｕｅｓｏｆｒｅｃｏｖｅｒｙｏｖｅｒ９０％ ｗｅｒｅｏｂｔａｉｎｅｄｉｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｔｅｓｔｓａｔ ２ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｌｅｖｅｌｓｏｆ６０μｇ·ｇ－１ａｎｄ２０μｇ·ｇ－１． 犓犲狔狑狅狉犱狊：ＧＣＭＳ；ＳＰＭＥ；Ａｍｙｇｄａｌｉｎ；Ｂｉｔｔｅｒａｌｍｏｎｄ 收稿日期：２０１００７１１ 基金项目：浙江省分析测试基金（２００７Ｆ７００３５） 作者简介：韩素芳（１９８０－），女，河北邢台人