高效液相色谱高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添.PDFVIP

２０１５年 ８月 Ｖｏｌ．３３ Ｎｏ．８ Ａｕｇｕｓｔ ２０１５ Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ８９７～９０１ 技术与应用 ＤＯＩ： １０．３７２４ ／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１５．０３０２０ ?通讯联系人．Ｔｅｌ：（０４３１Ｅ?ｍａｉｌ：２６６２４３９＠ ｑｑ．ｃｏｍ． 基金项目：国家科技支撑计划项目（２０１２ＢＡＫ０８Ｂ０１） ． 收稿日期：２０１５?０３?１６ 高效液相色谱?高分辨质谱快速筛查和确证 保健品中非法添加的壮阳药物 胡婷婷１，２，　 曲晓宇３，　 康明芹１，　 宋清莲１，　 杨　 璐１，　 赵韫慧１，　 张代辉１? （１． 吉林出入境检验检疫局， 吉林 长春 １３００６２； ２． 吉林大学公共卫生学院， 吉林 长春 １３００２１； ３． 吉林大学第一医院， 吉林 长春 １３００２１） 摘要：采用高效液相色谱?四极杆 ／飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地 那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等 １１种非法添加的壮阳类 药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。 样品经甲醇提取后，采用正离子扫描模式进行检测。 结果表明，１１种 待测物的定量限除那红地那非为 ２５?? ０ ｎｇ ／ ｍＬ外，其他 １０种壮阳类药物均为 ５?? ０ ｎｇ ／ ｍＬ，在 ５?? ０～２００?? ０ ｎｇ ／ ｍＬ（那 红地那非在 ２５?? ０～５００?? ０ ｎｇ ／ ｍＬ）范围内，线性相关性较好，相关系数均不小于 ０?? ９９９ ０。 平均添加回收率为 ８２?? ０％ ～１０５?? ９％，相对标准偏差为 ４?? ７％ ～１６?? ５％。 本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库，通过多级特征碎片离子的 比对，实现快速筛查和确证，简单快速，结果可靠。 关键词：高效液相色谱?高分辨质谱；壮阳药物；保健品；快速筛查 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００?８７１３（２０１５）０８?０８９７?０５ Ｒａｐｉｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｃｏｎｆｉｒｍａｔｉｏｎ ｏｆ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ａｎｔｉ? ｉｍｐｏｔｅｎｃｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ ｉｎ ｈｅａｌｔｈ ｃａｒｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ＨＵ Ｔｉｎｇｔｉｎｇ１，２， ＱＵ Ｘｉａｏｙｕ３， ＫＡＮＧ Ｍｉｎｇｑｉｎ１， ＳＯＮＧ Ｑｉｎｇｌｉａｎ１， ＹＡＮＧ Ｌｕ１， ＺＨＡＯ Ｙｕｎｈｕｉ１， ＺＨＡＮＧ Ｄａｉｈｕｉ１? （１． Ｊｉｌｉｎ Ｅｎｔｒｙ?Ｅｘｉｔ Ｉｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｑｕａｒａｎｔｉｎｅ Ｂｕｒｅａｕ， Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００６２， Ｃｈｉｎａ； ２． Ｐｕｂｌｉｃ Ｈｅａｌｔｈ Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｊｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２１， Ｃｈｉｎａ； ３． Ｔｈｅ Ｆｉｒｓｔ Ｈｏｓｐｉｔａｌ ｏｆ Ｊｉｌｉｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｃｈａｎｇｃｈｕｎ １３００２１， Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ ｆｏｒ ｒａｐｉｄ ｓｃｒｅｅｎｉｎｇ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｆｙｉｎｇ １１ ｉｌｌｅｇａｌｌｙ ａｄｄｅｄ ａｎｔｉ? ｉｍｐｏｔｅｎｃｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｓ （ｙｏｈｉｍｂｉｎｅ， ａｃｅｔｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｎｏｒ?ａｃｅｔｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｈｏｍｏｓｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｈｙｄｒｏｘｙ? ｈｏｍｏｓｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｓｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｖａｒｄｅｎａｆｉｌ， ｔｈｉｏａｉｌｄｅｎａｆｉｌ， ｔａｄａｌａｆｉｌ， ｐｓｅｕｄｏｖａｒｄｅｎａｆｉｌ， ｄａｐｏｘｅｔｉｎｅ） ｉｎ ｈｅａｌｔｈ ｃａｒｅ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｈｉｇｈ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ?ｈｉｇｈ ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ ｍａｓｓ ｓｐｅｃ? ｔｒｏｍｅｔｒｙ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｔｈ ｍｅｔｈａｎｏｌ ａｎｄ ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｐｏｓｉｔｉｖｅ ｍｏｄｅ ｉｎ ｔｈｅ ＭＳ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｌｉｍｉｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗｅｒｅ ２５?? ０ ｎｇ ／ ｍＬｅｘｃｅｐｔ ｆｏｒ ｎｏｒ?ａｃｅｔｉｌ? ｄｅｎａｆｉｌ （５?? ０ ｎｇ ／ ｍＬ）， ｔｈｅ ｌｉｎｅａｒ ｒ