連续加热条件下中低磷NiP化学镀层的结晶和相变行为毕业论文外文翻译.docVIP

附录 连续加热条件下中低磷Ni-P化学镀层的结晶和相变行为 研究了连续加热对含磷量5-8wt%和3-5wt的化学镀Ni-P镀层的结晶动力学和相变行为的影响。根据X射线衍射图，沉积层由非晶和微晶镍相组成。由差示扫描量热仪从300℃ 以20℃/min加热到800℃完成连续加热过程。相应的X射线衍射分析表明一系列相变过程是：非晶和微晶镍相→面心立方镍﹢Ni3P稳定相。在加热沉积过程中镍﹛200﹜发现择优取向。沉积层的差示量热扫描表明结晶温度随着磷含量的降低和加热率的增高而增高。利用升温率从5℃/min到50℃/min的差示扫描量热曲线通过结晶过程的温度峰值计算出结晶活化能（分别为230 kJ/mol和322kJ/mol）。研究结果表明低磷化学镀层具有高的活化能。 1.前言 据大量报道化学镀Ni-P镀层具有非平衡相结构，由于热力学不稳定将会通过结晶转变到平衡状态[1-5]。自1944 年Brenner 和Riddell 发明化学镀镍以来，大量的研究表明化学镀Ni-P的微观结构性能和结晶行为取决于磷含量和沉积的加热过程。然而，这些研究有许多冲突的结果[8-27]。大体上，根据磷含量可分为低磷（1-5wt），中磷（5-8wt）和高磷（9wt以上）化学镀层[28]。研究表明低磷的沉积层由微晶镍相[22]或镍晶相组成[17,23]。中磷的沉积层是非晶相[23]或非晶相和微晶相的混合[8,17,24,26]。据报道，化学镀高磷的沉积层由非晶相构成[11,14,15,17,25]，非晶相和微晶镍相的混合[13,21]，或者以上混合加上中间相Ni5P2， Ni5P4和Ni12P5。在连续加热条件下化学镀中低磷Ni-P的结晶和相变被不同研究者研究出来。含磷量低于7wt的沉积用差示扫描量热仪和透射电子显微镜表明沉积转变在微晶镍相的矩阵中[16]直接转变到最后的Ni3P稳定相。用透射电子显微镜和X射线衍射研究分析表明含磷量4.35-9.1wt的沉积在加热过程中转变成Ni3P稳定相，没有中间相的沉淀物[8]。然而，另一个研究表明转变过程的完成是由中间相如Ni7P3和Ni5P2形成的[20]。同时，X射线衍射研究含磷量8.43wt的沉积除了Ni3P相还有亚稳的Ni5P2和Ni12P5相[3]。Randin等报道化学镀Ni-P在加热过程中只由镍和Ni3P相组成[19]。加热过程和磷含量对于化学镀Ni-P结晶温度的影响在[1] 和[21]报道。含磷量5.3-11wt的沉积研究表明结晶温度随着磷含量的增高而降低[1]。含磷量7.4-10wt的沉积的结晶温度随着加热速率的增高而增高，但是与含磷量无关[21]。在参考文献[27]中，报道了磷含量对于含磷量2-12wt的沉积结晶活化能的影响。低磷镀层有最高的结晶活化能，中磷和高磷镀层的对比表明磷含量的增高导致结晶活化能的增高。然而，在文献[25,26]中，中磷（6-9wt）和高磷（10-14wt）相似的对比并没有证实文献[27]的观点。 在这篇文章中，将采用差示扫描量热仪和X射线衍射仪对中低磷化学镀层进行研究，来考察含磷量和连续加热过程对镀层结晶动力学和相变行为的影响。 2.实验过程 在本实验中，化学镀Ni-P样品是由英国的Lea生产公司提供的。中磷（MP）镀层样品厚度是75μm含磷量5-8wt。低磷（LP）样品厚度是100μm，含磷量3-5wt。两种样品都是沉积在低碳钢基片上。为了有利于在DSC参数下进行加热实验，样品(沉积层和基片)被切成3.5mm×3.5mm小片，并用甲醇和丙酮清洗，然后冷水冲洗。 连续加热干涉的加热过程用Netzsch系列DSC-404差示扫描量热仪在保持恒定加热速率下完成。采用不同的加热率，即5,10,15,20,30,40和50℃/min。样品被放在陶瓷坩埚后，实验在He气流（30ml/min）的预真空DSC加热。同种的空坩埚作为实验的参考。对于XRD分析，样品从300℃以20℃/min升温到800℃。室温下接着用西门子CuKα1＋α2辐射衍射仪扫描被冷却的样品。衍射角从3℃到110℃，步长0.04°和计数时间1sec/step。电脑程序用最小体积[29]就能计算出整个相。 图1 中磷（a）和低磷（b）样品以不同的加热率从5℃/min到50℃/min的DSC曲线 3.结果与分析 3.1热力学研究 高磷（5-