精细化学品分离技术与分析方法的发展趋势详解.pptVIP

精细化学品现代分离 与分析方法的发展趋势;气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。 ;8.1 气相色谱－质谱联用;一、气相色谱质谱联用仪(GC-MS);喷射式分子分离器： 由一对同轴收缩型喷嘴构成，喷嘴被封在一真空室中，如图所示。;二、GC-MS谱图名称;总离子流图和质谱图的关系;三、应用实例;苯烷基化产物的总离子流图;8.2 液相色谱－质谱联用;美他环素;仪器：Finnigan公司LCQ型液相色谱－质谱联用仪，包括 ESI（电喷雾电离）源。 Hypersil BDSC18( 5μm,5.0mm×150mm) 色谱柱. ;四环素;定性分析：将待测样品（牛奶）进行LC-MS分析， 与四种四环素类药物标准品的保留时间 和质谱图进行对比分析。;本 章 结 束;超 临 界 流 体 萃 取;一、超临界流体的概念;二、超临界萃取原理;超临界流体萃取仪 (1) 超临界流体及提供系统 (2)萃取器 (3)阻力器 (4)样品收集器 超临界流体的操作方式 (1) 动态法 (2)静态法 (3)循环萃取法 ;二 氧 化 碳 气 瓶;压缩机 ;超临界流体萃取的应用;第七章现代分离分析方法的发展趋势; 毛细管电泳——在散热效率极高的、空芯的、微小内径（10-200μm的毛细管内进行的大、小分子高效分离技术。;高效毛细管电泳; 在电解质溶液中，位于电场中的带电离子在电场力的作用下，以不同的速度向其所带电荷相反的电极方向迁移的现象，称之为电泳。由于不同离子所带电荷及性质的不同，迁移速率不同可实现分离。; 电压：0～30KV。 分离柱不涂敷任何固定液， 紫外或激光诱导荧光检测器 （可检测到：10-19～10-21 mol/L）;高效毛细管电泳仪