仪器分析复习题答案.docVIP

填空题 1、在电位滴定法中，几种确定终点方法之间的关系是：在E—V曲线上的中点或拐点，就是一阶微商曲线上的最高点就是一阶微商曲线上的最高点，也就是二阶微商曲线上的零点。 11、pH测量时，测量溶液的pH值太高时易产生碱差；测量溶液的pH值太低时易产生酸差。 12、玻璃电极的内参比电极为Ag-AgCl，电极管内溶液为一定浓度的HCl溶液。 13、现有玻璃电极、银电极、铂电极、汞电极、F-电极、Ca2+电极。下列情况应使用哪种电极为指示电极：用NaOH滴定草酸玻璃电极；用EDTA滴定Ni2+汞电极；用KMnO4滴定草酸铂电极；滴定法测海带中的碘含量银电极。 1、原子吸收法中常用的原子化器是火焰离子化器，石墨炉离子化器。原子化系统的主要作用是提供温度和必要的还原气氛，使样品中的待测元素转变成为气态基态原子。 2、指出不同光度分析中所使用的光源：原子吸收分光光度计空心阴极灯；紫外-可见分光光度计氘灯、钨灯。 5、使电子从基态跃迁至第一激发态时所产生的吸收谱线称为共振线，由于各种元素的原子结构和外层电子排布不同，不同元素的原子从基态激发至第一激发态时，吸收的能量不同，因而这种吸收谱线是元素的特征谱线。 6、在所有情况下，原子对辐射的吸收都是有选择性的，这是由原子的能级决定的。 7、1955年，澳大利亚科学家A..Walsh提出，用峰值吸收来代替积分吸收，从而解决了测量原子吸收的困难。 8、石墨炉原子化器在使用时，为了防止试样及石墨管氧化，要不断地通入氩气；测定时分干燥、灰化、原子化和净化四个阶段。 9、原子吸收分光光度法的主要干扰有物理干扰,化学干扰,电离干扰,光谱干扰 10、火焰原子吸收法常用的燃气和助燃气是乙炔、氧气。 11、指出用下列方法测铁含量时所对应的铁的检测状态：(1)原子吸收法原子；(2)邻菲罗啉光度法Fe2+； 12、空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的电流可以增加发射强度，但过大会降低灯的使用寿命。 13、富燃焰适用于一些火焰中易形成氧化物的元素的原子吸收测定。 14、测定人发中的微量锌（ug/g）可以采用原子吸收分光光度计仪器。 15、原子吸收分光光度分析法，是利用处于基态的待测原子蒸汽，对从光源辐射的共振线的吸收来进行分析的。产生这种发射线的光源，通常是瑞线光源。 16、背景干扰的结果使吸光度增加从而产生测量误差，通常采用连续光源校正法予以消除。 17、WYX-402型原子吸收分光光度计的色散元件是：光栅；721型可见分光光度计的色散元件是：棱镜 18、空心阴极灯的阴极是用待测元素制作，灯内充有惰性气体 19、试样中微量铁的测定原理是在酸性介质中用盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，在pH=5时，Fe2+与邻菲罗啉生成橙色络合物，用比色法测定。 1、典型的浓度型色谱检测器是TCD，使用该检测器时常用H2、He为载气，检测时通过检测器测量室和参比室的气体分别是H2+色谱馏出物和H2，需要设置的检测器操作条件是温度和桥电流。 2、色谱分析中主要选择的色谱操作条件是流速、温度、进样量和柱温。 5、写出速率方程H=A+(B/u)+Cu，及各项的意义A,涡流扩散项B,分子扩散项C传质阻力项。 6、一定温度下，组分的分配系数K越大/小，出峰就越晚/早。 7、试样中的各组分具有不同的分配系数K值是分离的基础，某组分的K=0时，既不被固定相保留，最先流出色谱柱。 8、载气与试样的热导系数相差越大，热导检测灵敏度越高。在常见气体中，H2He气的热导系数最大，传热好，作为载气使用，具有较高的检测灵敏度 9、氢火焰离子化检测器是典型的质量型型检测器，对有机化合物具有很高的灵敏度，但对CO、Co2、NONO2、水等物质灵敏度低或不响应。 10、相对保留值只与温度和固定相的性质有关，与其它色谱操作条件无关，它代表了固定项相对这两种组分的差异。 11、分配系数K是组分在两相间的浓度比； 12、色谱柱理论塔板数n与保留时间tR、半峰宽Y1/2之间的数学关系为n=5.5(tR//Y1/2)2。色谱定量方法有外标、内标、归一化。当组分中含有检测器不响应的组分时，不能用归一化方法定量。 13.用气相色谱分析法测定下面的组分，宜选用那种检测器：A：农作物中含氯农药的残留物ECD；B：酒中水的含量TCD；C：苯和苯系物FID。 14.梯度洗脱是指当使用两种以上的流动相时，他们的比例按时间程序来改变的洗脱方法，。 15.速率方程式中的最佳线速度u=√B/C，最小理论塔板高度H＝A+2√BC。 16.根据流动相的物理状态不同，色谱可以分类为气相色谱、液相色谱和超临界色谱。 名解 参比电极：是指一定条件下，电位值已知且基本恒定的电位值。用来作为电位标准的电机。 指示电极：是电极电位值随被测离子的活度变化而变化的一类电级。用来作为电位变化的电极。 共振线：具