稻壳中纤维素、半纤素的测定.docVIP

200 级 分类号： 学院 毕业论文（设计） 从稻壳中提取木糖的工艺研究 姓 名 性 别 学 号 年 级 专 业 指导教师 年 月 日 目录 摘要 I 0 前言 1 1 实验部分 1 1.1 原料预处理 1 1.2 水解 1 1.3 中和及脱色 2 1.4 浓缩 2 1.5 结晶 2 2 小结 3 参考文献 4 从稻壳中提取木糖的工艺研究 摘要:本文对以稻壳为原料提取木糖的工艺进行了研究,提出了生产木糖的小试工艺。该工艺可靠易行,具有转化为工业规模生产的前景。 关键词: 木糖；水解；稻壳；提取 0 前言 木糖是一种戊醛糖,广泛应用于医药、化工、食品、制革、染料等行业。由于它在体内的代谢与胰岛素无关,不蛀牙,代谢的利用率低,近年来引起国内外的重视,是糖尿病人和希望减肥的患者的理想甜味剂。现在国内已有一些厂家生产, 1990年全国的木糖产量约1500t ,产品主要出口日本、美国、德国等地, 1991年3月,出口价格(离岸价)高达18000元/t,外商每年需求量在万吨以上,而1992 年上半年的统计表明,我国的总生产能力约为2000t[1]。可见木糖出口前景广阔。 我国目前主要通过水解玉米芯中的多缩戊糖生产木糖[2],这对于盛产玉米的东北地区和华北地区无疑是适宜的。但是在以种植稻谷为主的我国南方地区,则受到限制。那里目前脱米后留下的稻壳,主要作为肥料或饲料,也有的作为燃料烧掉。而分析结果表明,稻壳中也含有16% ～22 % 的多缩戊糖[3]。所以,研究以稻壳为原料生产木糖的工艺,其经济效益和社会效益都是很可观的。 我们在借鉴前人用玉米芯、甘蔗渣、油茶壳为原料生产木糖的工艺基础上, 研究摸索了从稻壳中提取木糖的工艺。这方面的研究到目前为止尚未见文献报导。 1 实验部分 1.1 原料预处理 取500g稻壳,用粉碎机粉碎过筛后,在烧杯中与2000mL0.1%的Na0H 溶液混合,搅拌下加热煮沸l h,冷却后用滤布过滤,将滤液弃去,用清水将滤渣洗涤,再把滤渣与2000mL水共煮1h,过滤,滤渣留待下步水解。 预处理的目的是除去稻壳中的胶质和灰尘,使水解液中的杂质减少,便于水解液的提纯,同时,可以使稻壳充分膨润。经上述处理的稻壳已基本上能满足水解的要求。 1.2 水解 把预处理过的原料称重后转移到三口瓶中,加入水,加水的量与稻壳在预处理中所吸的水量共为2kg。在三口瓶上装置机械搅拌、水冷凝器和温度计。在搅拌下向烧瓶中加入浓硫酸25mL后开始加热,使其沸腾,此时烧瓶内温度约为102℃。搅拌回流4 h 后,水解即可完成。冷却烧瓶内的混合物,过滤,用500mL水洗涤滤渣。合并滤液和水洗液,留待下步进行中和。滤渣则可以用于制取活性炭。 在这一步中,稻壳中的多缩戊糖被水解为木糖。在得到的滤液中,除木糖外，还有从稻壳中释出的有机酸、色素、水解时加入过量无机酸和其它杂质。 1.3 中和及脱色 中和的目的是除去水解液中多余的硫酸。为了避免引入新的杂质,选用氢氧化钙。加氢氧化钙使溶液的p H 值由水解后的l～1.5 提高到2.8 ～3.0 ,此时, 硫酸的残余量仅为0.05%～0.1%。若使pH 高于4,则其中的有机酸也开始被中和, 这对于这些有机酸的去除是不利的。所以,中和时pH 值的控制是很重要的。 将氢氧化钙与水混合,配成比重为1.10～1.15 的悬浊液,把它在搅拌下慢慢地加入水解液中,此时溶液的温度应保持在70～75℃之间。当溶液pH 值达到3.0～3.5时,停止加碱,保温继续搅40min后,加入活性炭10g,搅拌均匀后,放置过夜。再加热75℃,保温并搅lh,趁热过滤,除去中和时生成的硫酸钙和加入的活性炭,用200mL水冲洗滤渣,合并滤液和洗涤液。通过脱色,可以除去来自原料和水解下来的色泽,得到淡黄色透明的溶液约2300～2500mL。 1.4 浓缩 浓缩的目的是除去水解液中的绝大部分水分,得到木糖晶体。为了避免加热温度过高使水解液颜色变深,浓缩操作应在减压下进行。通过浓缩,除了可以逐水分外,还可以把水解液中的有机酸一起蒸出。在浓缩的过程中,会有一部分原来溶解在糖溶液中的硫酸钙析出,应在适当的时候滤去。 用温水浴加热,在旋转蒸发器上减压浓缩,馏出液中由于含有相当量的挥发性有机酸, 其pH值约为3.5～4。待水解液的体积减小到约500mL时,将溶液取出趁热过掳, 除去析出的硫酸钙沉淀, 然后继续浓缩70mL。