SOP-512-00 TAS-900原子吸收分光光度计使用、维护保养sop.doc

1.目的 规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作，保证测量的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。 2.适用范围 适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。 3.职责 检验员：严格按照该规程进行操作，并做好记录。 QC主管：监督检查执行情况。 4.内容 4.1.技术参数 4.1.1.分析参数：主要介绍了仪器条件、测试方法； 4.1.2.校正曲线：包括线性相关系数、斜率、截距； 4.1.3.测试数据：包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差； 4.1.4.线性相关系数：使用测试曲线最终测试结果，小数点后保留4位； 4.1.5.特征浓度：以SA＝C×0.0044/A公式计算特征浓度；C是测试溶液的浓度，SA 是特征浓度，μg?mL-1 ， A是测试溶液的吸光度值，保留两位有效数字； 4.1.6.特征量： 以SA＝C×0.0044×V /A公式计算特征量；C是测试溶液的浓度，ng?mL-1；A是测试溶液的吸光度值。保留二位有效数字； 4.1.7.对检出限：使用Dc＝C×3σ/A （火焰）；公式计算Dc为相对检出限，单位μg?mL-1；C为待测溶液浓度，μg?mL-1；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的； 4.1.8.检出限： Dm＝C×V×3σ/A（石墨炉）Dm为绝对检出限，单位pg；C为待测溶液浓度， ng?mL-1；V为进样体积，μL；σ为空白溶液测量标准偏差，是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位有效数字； 4.1.9.相对标准偏差：选用吸光度为0.3~0.5范围内溶液浓度进行连续测试（火焰11次，石墨炉7次，手工进样完成）的测试结果。 4.2.工作原理 4.2.1.光谱法是一种基态原子对特征波长光的吸收，测量试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波长光（共振线），待测原子通过原子化后对特征波长光产生吸收，通过测定此吸收的大小，来计算待测原子的含量。 遵循朗伯-比尔定律： A=kbc…………………………………………………………………………. A——吸光度………………………………………………………………… 　　　　　　　　K——比例常数………………………………………………………………… b——基带原子层的厚度……………………………………………………… c——蒸汽中基态原子的浓度………………………………………………… 4.2.2.分析方法——标准曲线法 配制一组含有不同浓度的被测元素的标准溶液，在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度者。绘制吸光度对浓度的标准曲线。根据一定试样的吸光度，在校正曲线上求出被测元素的含量。 4.2.3.分析方法——标准加入法 几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度0，Cs,2Cs,3Cs…,然后分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的标准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离CX即是被测元素经稀释后的浓度。 4.3.使用方法 4.3.1. TAS-990火焰型原子吸收操作步骤 4.3.1.1.开机顺序 4.3.1.1.1．打开抽风设备； 4.3.1.1.2.打开稳压电源 ； 4.3.1.1.3.打开计算机电源，进入Windows?桌面系统； 4.3.1.1.4.打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源； 4.3.1.1.5.双击TAS-990程序图标“AAwin”，选择“联机”，单击“确定”，进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。 4.3.1.2.操作步骤 4.3.1.2.1.选择元素灯及测量参数： ①选择“工作灯（W）”和“预热灯（R）”后单击“下一步”； ②设置元素测量参数，可以直接单击“下一步”； ③进入“设置波长”步骤，单击寻峰，等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后，单击“关闭”，回到寻峰画面后再单击“关 闭”。 ④单击“下一步”，进入完成设置画面，单击“完 成”。 4.3.1.2.2.配置测量样品和标准样品： ①单击“样品”，进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”， ②单击“下一步”，进入标准样品画面，根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度， ③ 单击“下一步”；进入辅助参数选项，可以直接单击“下一步”；单击“完成”，结束样品设置。 4.3.1.2.3.点火步骤： ①选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上； ②检