第五章 灰分及幾种矿物元素的测定.pptVIP

第五章 灰分及几种矿物元素的测定 食品分析 第一节 灰分的测定 灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变化，最 后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是无机盐和氧化 物）则残留下来，这些残留物称为灰分。 一、概述 总灰分 水不溶 性灰分 粗灰分的概念 水溶性 灰分 酸不溶 性灰分 反映可溶性K、Na、Ca、Mg等的氧化物和盐类的含量。 反映Fe、Al等氧化物、碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 反映污染的泥沙及机械物和食品中原来存在的微量SiO2的含量 部分食品的灰分含量 摘自USDA Nutrient Database 的参考文献（1997.8.11-1） 食品种类 灰分含量 食品种类 灰分含量 谷物、面包、面制品 水果和蔬菜 大米（褐色，大颗粒，生） 1.5 苹果（带皮，未经加工） 0.3 玉米片（整粒，黄色） 1.1 香蕉（未经加工） 0.8 去胚玉米（整粒磨碎） 0.9 土豆（带皮，未经加工） 1.6 白米（大颗粒，生的） 0.6 葡萄干 1.8 小麦粉（整粒） 1.6 樱桃（甜，未经加工） 0.5 通心粉（干的，浓缩） 0.7 西红柿（成熟，未经加工） 0.4 黑麦面包 2.5 肉、家禽和渔产品 牛奶制品 鲜鸡蛋（未经加工，新鲜） 0.9 奶油(含盐) 2.1 普通低脂酸奶 0.7 奶油(半液状) 0.7 鸡肉（烤或炸、胸脯肉、未经加工） 1.0 大豆人造奶油 2.0 牛肉（颈肉，烤前腿，未经加工） 0.9 灰分测定的意义 1、可判断食品污染的程度； 2、可以作为评价食品的质量指标； 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标 灰化方法 干法 湿法 干法－湿法 微波法 湿法破坏和干法破坏的优缺点 湿法破坏???????????????????????? ????????????????????干法破坏 消化时间快??????????????????????? ??????????????????????? 消化时间很慢 需温度低，挥发少，时间短?????? 要求温度高,挥发快，时间长 对样品性质不敏感 对样品有选择性 较多的监视（需人看管）????????????? ?????????????????不需监视 试剂空白大????????????????????????? ???????????????????????? 试剂空白小 不能处理大量样品???????????????????????????????? 能处理大量样品 二、总灰分的测定 GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分 的含量。 1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 (1200) 　 ② 铂 (1773) 　 ③ 石英 ④ 铁 　 （二）灰化条件的选择 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。灰化温度也 应有所不同，一般为525 ~ 600℃，谷类的饲料达 600℃上。 2、取样量 3. 灰化温度 4. 灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒重为止。两次结果相差 0.5 mg。 （三）加速灰化的方法 1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化。 3、硫酸灰化法（糖类制品） 4、加入助灰化剂 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 恒重 结果计算 不恒重 灰化 炭化样品 瓷坩埚的准备 马福炉 的准备 称样品 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 四、 酸不溶性灰分的测定 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 1.确定在灰分分析的样品制备中可能的错误来源，并描述克服每种错误的方法。 2.利用干法灰化的方法确定产品中灰分的总量。由于湿法氧化的时间比干法短，考虑换成湿法氧化： a.你是否会