高效液相色谱仪确认讲义.docVIP

文件名称 高效液相色谱仪确认报告 编 号 TS-YZ-SB-025-01 起 草 人 日期： 年 月 日 审 核 人 日期： 年 月 日 批 准 人 日期： 年 月 日 生效日期 年 月 日 颁发部门 工程部 文件页码 共 页 分发部门 工程部、质量保障管理中心、生产技术管理中心 1?目的：? 为确认Alliance2695型高效液相色谱仪测试数据准确可靠，性能稳定，特制订本验证方案，对高效液相色谱仪进行验证。验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。? 2?范围：? 适用于美国Waters?公司Alliance2695型高效液相色谱仪系统的再验证。 3.验证方案组织与实施 生产技术管理中心固体制剂车间压缩空气验证工作由工程部负责，组织质量保障管理中心QA、QC、供应部及生产技术管理中心固体制剂车间有关人员组成验证小组参与实施，从 年 月 日起至 月 日止完成。 4．1?验证内容 4.1.1设计确认 4.1.1.1公用系统检查 名称 设计要求 实际 结论 确认人 日期 备注 电压 功率 频率 接地保护 检查项目 标准 结果 检查人 日期 备注 生产厂商 设备名称 安装地点 公司内部设备编号 主要性能 溶剂与样品管理系统参数 电源 流速范围 压力范围 工作温度 重量 检测器参数 电源 波长范围 工作温度 工作湿度 ?4．2运行确认? 4．2．1目的? 试验并证明设备的各部分及整体，能在预期的及设计范围内准确的运行，并能完全达到规定的技术指标和使用要求。? 4．2．2方式? 通过对输液系统、紫外检测器性能的检测，确认本机器运行正常。? 4．2．3内容? 4．2．3．1设备概述? 4．2．3．1．1本仪器为Waters公司Alliance2695型高效液相色谱仪，包括四元梯度泵，2489检测器和自动进样器、Millennium32色谱管理工作站及打印机组成。? 4．2．3．1．2高压液相色谱法是将具一定极性的单一溶剂或不同比例的混合溶液，作为流动相，用泵将流动相注入分析色谱柱，注入的供试品被流动相带入柱内进行分离后，各成分先后进入检测器，用记录仪或数据处理装置记录色谱图或进行数据处理，得到测定结果,然后分别进行收集。 4．2．3．2确认高效液相色谱系统标准操作规程的可行性测试过程:?A．前提：安装确认结果使得设备安装稳固，电源连接完好，仪器自检完毕。? B．仪器操作运行：仪器运行，整个操作过程完全按《10-G-08002?Alliance2695型高效液相色谱仪标准操作规程》进行。? C．在整个系统运转的同时，运行确认以下项目，以证明设备符合要求。? 4．2．3．3高效液相色谱仪运行确认? 项目 要求 结论 确认人 日期 备注 系统重复性测定 误差RSD≤1.5% 基线漂移与基线噪声测定 基线漂移≤5×103（AU/h) 基线噪声≤5×104(AU) 4．3??性能确认 4．3．1．2定性、定量测量重复性误差? 4．3．1．2．1检定法：将仪器的输液系统、进样器、色谱柱和检测器联接好后开机，使之处于正常工作状态，注入尼泊尔金样品溶液10μl，记录保留时间和峰面积，连续测量5次，计算相对标准偏差RSD。? 4．3．1．2．2可接受标准：RSD≤1.5%。 测定次数 1 2 3 4 5 保留时间 峰面积 实测RSD 保留时间（min) 标准RSD ≤1.5% 峰面积 按下式计算相对标准偏差RSD。? ?式中：RSD为定性、定量测量重复性的相对标准偏差? Xi为第i次测得的保留时间或峰面积? X为n次测量结果的算术平均值? i为测量序号?n为测量次数???? 4．3．1．3系统适用性试验? 选定尼泊尔金含量测定的色谱条件作为系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇：水（70:30）为流动相；检测波长为254nm。精密量取10μl，注入液相色谱仪，连续测定3次，依据图谱，记录理论板数。? 4．3．1．3．1可接受标准：记录色谱图理论板数按胸腺五肽峰计算应不低于2000。? 4．3．2紫外检测器性能? 4．3．2．1基线漂移与基线噪声? 4．3．2．1．1要求：基线漂移≤5×10-3（AU/h）；基线噪声≤5×10-4（AU）。 4．3．1．1．2检定法：将仪器各部分联接好，紫外检测器波长调到254nm，流动相为100%甲醇，流速为1.0ml/min,吸收度范围选择最灵敏档，开机，待基线稳定后，记录基线20-30分钟，计算基线漂移和噪声。? 5．拟订再验证周期? 设备验证周期拟订为：一年一次。? 6．验证结果评价与结论? 由设备动力部负责收集各项验证试验