7各类中药制剂解剖.pptVIP

中药制剂分析;概 述;第一节 液体中药制剂的分析;一、一般质量要求;2. 相对密度和总固体含量 合剂、口服液：一般规定相对密度。 酒剂：一般规定总固体含量。 3. pH值 合剂、口服液一般对pH值作出明确规定。 4. 装量差异 单剂量灌装的合剂（口服液）：应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性。 酒剂和酊剂：应作最低装量检查，检查结果应符合药典规定。;5. 乙醇量 酒剂、酊剂均要规定乙醇含量，多用气相色谱法。 6.甲醇量 酒剂和酊剂，规定甲醇含量不得超过0.4g/l。 7. 防腐剂量 必须对此作出规定，必要时需对防腐剂的含量进行测定。 8. 微生物限度标准 ;二、液体中药制剂质量分析的特点;2.合剂与口服液 合剂: 常用的净化分离方法有液-液萃取法及柱色谱法。 液液萃取法中还可利用被测成分的酸碱性，先将提 取液调成碱性或酸性，然后再??行萃取。 口服液: 口服液杂质含量相对较少，大多可直接进行分析。 但当成份复杂时，也需经净化分离后分析，净化法和 合剂相似。 ; 3.酒剂和酊剂 所含杂质较少，样品的前处理相对较易，有的甚至可以直接进行分性。但对于成分较复杂的样品，仍需经净化分离后才能进行。 ;三、液体中药制剂的质量分析;2.各种指标的测定 2.1 防腐剂的测定 山梨酸 微溶于水，易溶于乙醇、乙醚，可溶于碳酸氢钠溶液 HPLC法测定含量，内标法定量。 苯甲酸 微溶于水，在沸水中溶解，易溶于乙醇、乙醚 HPLC法测定含量，外标法定量。;2. 2 相对密度的测定 比重瓶法（液体或半固体制剂常用） 韦氏比重称法（样品易挥发且样品足够时采用）;2. 3 含醇量测定 GC：采用有机高分子多孔微球为固定相，氮气为流动相，正丁醇为内标的气固色谱法。分离度2，RSD≤2.0％（n=5）。 蒸馏法：多用于流浸膏、酊剂、甘油制剂及醑剂等。其他多用气相色谱法。;2.4 蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查;第二节 半固体中药制剂的分析;一、一般质量要求;4.PH值 糖浆剂：应对pH值作出明确的规定 5.相对密度和总固体含量 糖浆剂和煎膏剂：一般应规定相对密度 流浸膏剂：一般应规定总固体含量 6.不溶物 煎膏剂必须对其进行不溶物检查 7.装量差异 单剂量灌装的糖浆剂：应作装量差异检查 流浸膏剂、浸膏剂、煎膏剂：应作最低装量检查 8.微生物限度标准;二、质量分析的特点;2.流浸膏剂或浸膏剂 由单味中药组成时，个别制剂可经稀释后直接测定 杂质较多需净化处理(处理方法:萃取法、回流提取法、柱色谱分离法等） 3.糖浆剂 萃取法:样品稀释(水) 有机溶剂萃取(脂溶性成分) 色谱法: 样品+硅藻土 过柱(C18、氧化铝) 样品+硅藻土 回流提取 样品 过大孔吸附树脂柱 4.煎膏剂 黏稠度更大，在预处理时可先加水或稀醇稀释后，用与糖浆剂相似的方法分离、净化 ;第三节 固体中药制剂的分析;一、丸剂;（一）丸剂的一般质量要求;（二）丸剂质量分析的特点;2.样品的提取 振荡提取法―用电动振荡器，提取时间约需十几分钟甚至2～3小时 超声提取法－提取时间需十几分钟至几十分钟 室温浸渍法－需十几小时以上，如12小时、24小时或更长 低温浸渍法－需几十分钟或几小时 回流提取法－需几十分钟或几小时 连续提取法－大多4～8小时，有时需十几个小时 3.样品的净化 溶剂萃取法（包括根据溶剂极性大小而采用的梯度萃取法） 沉淀法 柱色谱法;二、片剂;（二）片剂质量分析的特点;1.片剂含量测定（标示量） 含量表示方法 常以每片中含被测成分的重量表示 若有效成分明确，则常按标示量计 算百分含量; 2. 求平均片重（20片，取相当于1片重） 3. 含量均匀度 凡检查含量均匀度的制剂,不再检查重(装)量差异 4. 溶出度 凡检查溶出度的制剂,不再检查崩解时限. ;三、颗粒剂;（一）颗粒剂的一般质量要求;（二）颗粒剂质量分析的特点;四、散剂;(二)散剂的质量分析特点;五、栓剂;(二)栓剂的质量分析特点;六、滴丸剂;（二）滴丸剂质量分析的特点;第四节 外用膏剂的质量分