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实验三 电感耦合等离子发射光谱定量分析 一、实验目的 1．初步掌握电感耦合等离子发射光谱仪的使用方法。 2．学会用电感耦合等离子发射光谱法定性判断试样中所含未知元素的分析方法。 3．学会用电感耦合等离子发射光谱法测定试样中元素含量的方法。 二、实验原理 原子发射光谱法是根据处于激发态的待测元素的原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。各种元素因其原子结构不同，而具有不同的光谱。因此，每一种元素的原子激发后，只能辐射出特定波长的光谱线，它代表了元素的特征，这是发射光谱定性分析的依据。 电感耦合等离子发射光谱仪是以场致电离的方法形成大体积的 ICP 火焰，其温度可达10000 K，试样溶液以气溶胶态进入 ICP 火焰中，待测元素原子或离子即与等离子体中的高能电子、离子发生碰撞吸收能量处于激发态，激发态的原子或离子返回基态???发射出相应的原子谱线或离子谱线，通过对某元素原子谱线或离子谱线的测定，可以对元素进行定性或定量分析。ICP 光源具有 ng/mL 级的高检测能力；元素间干扰小；分析含量范围宽；高的精度和重现性等特点，在多元素同时分析上表现出极大的优越性，广泛应用于液体试样（包括经化学处理能转变成溶液的固体试样）中金属元素和部分非金属元素（约74种）的定性和定量分析。 三、仪器与试样 仪器：ICP OES-6300 电感耦合等离子发射光谱仪 试样：未知水样品(矿泉水) 四、实验内容 1．每五位同学准备一水样品进行定量分析，熟悉测试软件的基本操作，了解光谱和数据结果的含义。 2．观摩定量分析操作，学会分析标准曲线的好坏，掌握操作要点和测试结果的含义。 五、实验步骤 1．样品处理 （1）自带澄清水溶液20 mL，要求无有机物，不含腐蚀性酸、碱，溶液透明澄清无悬浮物，离子浓度小于100 μg/mL。 （2）将待测液倒入试管。 2．谱线扫描 （1）参照附录2“ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用”，并在教师指导下学会电感耦合等离子发射光谱的操作。 （2）打开电脑软件，设置测量参数，选择待测元素，准备测量。本仪器可测元素如图3-1所示。 图3-1 ICP OES-6300可分析的元素 （3）按下述条件测试 清洗泵速和分析泵速一般设定在40-60rpm 之间 RF 功率通常设定为950W—1150W 雾化器压力根据需要一般设定在24—32PSI 之间 辅助气流量一般设定为0.50 L/min，观测高度：15 （4）保存和打印测试结果。 3．结果分析 表3-1 某矿泉水微量元素定量分析(mg/L) 元素 波长 浓度 结果分析4．实验报告要求 记录测试条件和测试结果，并对测试结果进行分析。 六、注意事项 1．光谱仪为贵重光学仪器，操作时动作要轻，以防损坏。 2．开机前进行气路检查，确保进样器无堵塞。 3．定期检查石英炬管和旋流雾室，如有污染，进行清洗。 七、思考题 1．电感耦合等离子发射光谱法具有哪些特点？ 2．试述电感耦合等离子发射光谱法的测试步骤？ 附录2 ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的使用 一、ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪 图3-2 ICP OES-6300型电感耦合等离子发射光谱仪的外观图 二、仪器的操作步骤 开机 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2瓶）。 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液。 打开氩气并调节分压在0.55----0.8Mpa之间。 打开主机电源. 启动iTEVA软件，检查联机通讯情况 点火 再次确认氩气储量和压力。 再次确认光室驱气已达2小时以上,或大气量1小时（非常重要）。 检查并确认进样系统（炬管、雾化室、雾化器、泵管等）是否正确安装。 上好蠕动泵夹子，进样管放入水中。 开启排风。 开启循环水机。 打开iTEVA软件的点火对话框，确保连锁指数灯呈绿色，点击等离子体开启。 稳定 确保光室温度稳定在38±0.2度 （注意：打开主机电源开关后光室就已经开始升温，根据室温的不同，约2~5小时后达到设定稳度） 确保CID温度-40℃。 点火后,等离子体稳定15至30分钟。 分析 调用或新建分析方法。（基本方法的开发参见仪器操作手册和软件手册） 准备“标准”和待测样品。 标准化 分析未知样。 数据处理和报告打印（可在熄火后进行）。 关机 分析完毕后，用去离子水冲洗进样系统10分钟。熄火。 点击“shut down”使仪器处于“Shutdown”状态。 待CID温度回升到20℃以上后才可关闭氩气（最好继续通气一小时后再关闭氩气）。 关闭排风。松开蠕动泵夹子。 若仪器较长时间（一周以上）停用，关闭主机电源和气源使仪器处于“Off”状态。 仪器维护（请根据仪器的使用频率和工作时