10X射线物相1讲解.pptVIP

******上一章内容提要******;第五章 X射线物相分析;一、主要内容 定性相分析 利用X射线分析研究物质的结构 定量相分析 分析多相物质中各个相的百分含量;举例来说，一种铁氧材料，用化学分析方法可以分析出试样中含有铁和氧元素，但不能知道是氧化铁Fe2O3还是氧化亚铁FeO，或者是磁铁F3O4，或者是它们的混合物，更不可能知道它们各自的百分含量。 经X射线衍射得到的衍射花样，可以明确地告诉我们到底是哪种或哪几种化合物，而且，经过计算，可以得到它们各自的百分含量。 这就是化学分析与X射线衍射分析的本质区别。;三、物相的定义;5-1 定性分析;定性相分析;利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位转换成d值，衍射强度按百分比计算I（I=I测/I最大*100）。得出只与相的特征有关而与仪器、波长无关的d-I列表，代替实际图谱。 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片）。 将试样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试样中的物相。;利用布拉格公式2dsinθ= λ ，通过计算机将图谱中的衍射峰位和高度转换成d-I列表 国际标准协会测量各种已知物质的d-I数据，并存为数据库（每一个物相的数据，称为一张PDF卡片） 将试样的d-I数据与数据库中的数据对比，可检测出待测试样中的物相;三、粉末衍射卡片（PDF）;1969年成立了“粉末衍射标准联合委员会”，简称为JCPDS的国际组织，由它负责编辑和出版粉末衍射卡片，称为PDF卡片，目前约53集，每集约2000张。另有通过计算机得出的10多集（60-79）;PDF卡片 PDF卡片实例图;PDF卡片 PDF卡片实例图;PDF卡片的实验条件 测量该卡片时所使用的实验条件。包括 波长 滤波材料 相机直径 相机或测角仪能测得的最大面间距 光阑大小 衍射强度的测量方法 所测d值是否通过吸收校正 参考资料 说明;光学性质 折射率 光性正负 光轴夹角 密度 熔点 颜色 参考资料;试样来源 制备方法 化学分析 升华点 分解温度 转变点 摄照温度;物相的化学式和名称 矿物学名称; （１）PDF卡片索引的作用和种类 是帮助实验者从数万张卡??中迅速找到所需要的PDF卡片的工具 分类：字母检索与数字检索;（２）字母检索;（３）Hanawalt 检索;示例;单斜晶系 monoclinic;整个手册将面间距d值，从99.99到0.00 ?分成40组（1995年版 ）。每组的d值范围连同它的误差标写在每页的顶部。;编排方法 由于试样制备和实验条件的误差，往往使被测相的最强线并不一定是PDF卡片的最强线。为了解决这个问题，按d1d2d3、d2d3d1、d3d1d2的顺序重复出现在不同的组中。;（一）物相分析的步骤： （１）获得试样的衍射花样。使用衍射仪测试原始数据，然后去背底、定峰位。处理程序一般能自动定峰、有时需要人工干预定峰位。;（３）从前反射区（２θ9０°）选取三强线，并使其强度按递减次序排列，同时将其余线条按强度递减次序排于三强线之后。 （４）从Hanawalt索引中找到对应的d1（最强线的面间距）组。 （５）按次强线的面间距d2找到接近的几行 （６）检查这几行数据其d1是否与实验值接近。得到肯定后，再依次查对第三强线，第四强线直至第八强线，找出最可能的物相及其卡片号。 （７）从档案中抽出卡片，将实验所得d值及I/I1与卡片上的数据详细对照，如果对应得很好，物相鉴定即告完成。;　（９）如果检索到第一个物相后，衍射数据中还有剩余的数据没有用上，说明试样中还存在其它的物相，需要对剩余d-I表中的I值重新归一化，继续检索，直到全部衍射线都用完。;（二）可能碰到的困难;物相的分析方法 物相定性分析的实际困难;物相的分析方法 物相定性分析的实际困难; 自动检索原理 根据衍射图谱，将可能性大的标准谱从数据库文件中调出，逐一与衍射谱相比较，借助操作者的专业知识、操作经验及其它知识，作出最后判断，如MDI JADE衍射分析软件包。 ;物相的分析方法 （１）设衍射实验测得某试样的衍射数据经d值计算和I归一化后得到如下的d-I列表;物相分析过程举例 （２）选用3强线用数值索引可在3.39～3.32组中，按第二个d递减顺序查找，结果没有查到，说明这3条最强的线不属于同一物相，另外再选3条查找，可查到卡片号为10-173的卡片，Al2O3;物相的分析方法 物相分析过程举例 （３）取出该卡片，用卡片中的数据与衍射数据对比，发现卡片上的所有数据都可以在衍射数据中找到，去掉这些数据，第一物相查找完成;物相的分析方法 物相分析过程举例 （４）重新归一化剩余的数据，继续选3强线查找，查到卡片号为5-490，α-SiO2。 （５）取得卡片进行核对，