12.实验室质量保证讲解.pptVIP

;室内环境监测质量控制;1）准确度的含义：测定值与真实值之间符合的程度 2）方法准确度的评估方法： ①用标准物质评价方法准确度 ;1）准确度的含义：测定值与真实值之间符合的程度 2）方法准确度的评估方法： ②用标准加入法测回收率（加标回收率） 是实验室质量控制的一种重要手段，在样品中加入已知量的标准物质，然后测定加标样品和原样品中被测组分的含量。该加入量与测定结果对比，测定回收率。 ; 加标量 若为浓度单位：加标量并不是指标准溶液的浓度，而应该是加标体积所含标准物质的量值除以试样体积（或除以试样体积与加标体积之和）所得的浓度值。 若加标量为质量：计算方便，避开加标体积带来的麻烦。;有空白加标回收和样品加标回收两种;使用理论公式时应当满足以下2个条件： ①同一样品的子样取样体积必须相等?? ②各类子样的测定过程必须按相同的操作步骤进行。 注意事项： 1）采用加标回收法时，应注意加标量不能过大，一般为试样含量的0.5~2倍，且加标后的总量不应超过测定上限； 2）加标物的浓度宜较高，加标物的体积应很小，一般以不超过原试样体积的10%为好。 ;案例：二氧化硫的测定 甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法;案例：二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬;组号;③洗脱和解吸效率 对于用填充柱或浸渍滤料采样，应给出溶剂洗脱或热解吸效率，以修正方法的测定值。;③洗脱和解吸效率 对于用填充柱或浸渍滤料采样，应给出溶剂洗脱或热解吸效率，以修正方法的测定值。 测定方法：;洗脱效率或解吸效率E 要求：洗脱剂洗脱效率或热解吸效率在90%以上，3组平均相对标准偏差在10%以下，可认为洗脱方法和解吸方法可以接收。 ;④干扰实验 基本与加标回收试验一样，但是加入的是疑有干扰或非特异性反应的物质，而不是标准物质。 ;⑤样品储存的稳定性 测定方法： 配制30份标准溶液或采集30份标准气体（浓度为卫生标准规定的最高容许浓度） 立即测定6份 其余放在室温下保存，分别在1天、3天、5天、7天后分析，每次分析6个。 以各测得浓度的平均值与立即分析的平均值相对误差在10%以内为的放置时间为适宜存储时间 ;一组数据之间相互接近的程度，用偏差来衡量。反映了测试数据的离散程度。 随机误差影响测试结果的精密度，精密度也可以反映随机误差的大小。 描述精密度的3个专用术语： 平行性 重复性 再现性 ;平行性 同实验室、同分析方法、同人、同分析设备、同分析时间、对同一样品进行双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。 重复性 同实验室、同分析方法、人、分析设备及分析时间中的任一项不相同时，对同一样品进行两次或多次独立测定所得结果之间的符合程度 再现性 不同实验室、不同人、不同分析设备、不同分析时间，同分析方法对同一样品测定获得的单个结果之间的一致程度。;精密度的评价方法;案例：二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬;检出限也称检测限，指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。 所谓检测，是指定性检测，即断定样品中确实存在有浓度高于空白的待测物质。 ;仪器检出限：在一定的置信范围内能与仪器噪音相区别的最小检测信号对应的浓度值。反映信号与噪音相区别的浓度临界值。一般用于仪器性能的比较。 方法检出限：指在通过某一分析方法全部处理和测定过程之后，被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。;测定限 分为测定下限和测定上限， 测定下限：是指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小浓度或量； 测定上限：指在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最大浓度或量;检出限和测定限的确定 (1)分光光度法 检出限确定 重复多次(至少6次)测定试剂空白吸光度值，求标准偏差s 检出限=3×s 吸光度在0.01处对应的浓度或含量 测定下限确定 检出下限=10×s 吸光度在0.03处对应的浓度或含量 ;案例：二苯碳酰二肼分光光度法测定水质六价铬;(2)原子吸收法 配制约等于5倍预期测定下限浓度的标准溶液和空白溶液； 依空白-标准-空白-标准的顺序，测量标准溶液和空白溶液的吸光度，不少于10次； ;或以吸光度在0.01处所对应的浓度值作检出限，两者中取其大者 或将吸光度在0.03处所对应的浓度值作测定下限，两者中取其大者;(3)色谱法或其它方法 气相色谱的检出限指在色谱图上可清楚辨别被分析物色谱峰， 从图中可以看出：如果要把信号从本底噪声中识别出来，则组分的响应值就一定要高于N。 以噪声的2倍为检出限、噪声的5倍为测定下限,此时对应的分析物浓度;;; ◇灵敏度S;