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第三章 原子发射光谱法;一、发射光谱分析的过程;发射光谱分析的过程;二、发射光谱分析的特点和应用;原子能级与能级图(energy level diagram);核外电子的运动状态描述:;多个价电子的运动状态;单价电子(Na, Mg(I))能级图 ;外层电子:3s2 光谱多重性为:2S+1=1和3 ------产生单线和三重线;3、跃迁定则(transition rule) :;§3-2 基本原理;一、原子发射光谱(线状光谱)的产生;原子发射光谱的产生激发态原子以辐射的形式释放出多余的能量,跃迁回到基态或其它较低的能级而产生发射光谱。谱线的频率(或波长)与两能级差的关系服从普朗克公式。;原子发射光谱的产生;(三)几个概念
激发电位(或激发能) :原子由基态跃迁到激发态时所需要的能量
主共振线:具有最低激发电位的谱线叫主共振线。一般是由最低激发态回到基态时发射的谱线。
原子线:原子外层电子的跃迁所发射的谱线,以I表示, 如MgⅠ285.21nm为原子线。
离子线 :离子的外层电子跃迁—离子线。以II,III,IV等表示。如MgⅡ280.27nm为一次电离离子线。
由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。
由较低级的激发态(第一激发态)直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线,一般也是元素的最灵敏线。
当该元素在被测物质里降低到一定含量时,出现的最后一条谱线,这是最后线,也是最灵敏线。用来测量该元素的谱线称分析线。
;二、谱线的强度 ;根据热力学观点,分配在各激发态和基态的原子数由Boltzmann公式决定;影响谱线强度的因素:;(四)激发温度;三、谱线强度与试样中元素浓度的关系;光谱定量分析的基本关系式:;四、谱线的自吸与自蚀;
弧层越厚,弧焰中被测元素的原子浓度越大,则自吸现象越严重。
当低原子浓度时,谱线不呈现自吸现象;原子浓度增大,谱线产生自吸现象,使其强度减小。谱线中心的吸收程度要比边缘部分大,因而使谱线出现“边强中弱”的现象。当自吸现象非常严重时,谱线中心的辐射将完全被吸收,这种现象称为自蚀。(共振线?);谱线的自吸与自蚀;§3-3 光谱分析的仪器;一、激发光源 ;气体的导电
电离的方法有:紫外线照射???电子轰击、电子或离子对中性原子碰撞以及金属灼热时发射电子等。
被激放电
击穿
自激放电(自持放电):因碰撞电离产生的放电。
光谱分析用的电光源(电弧和点火花),都属于自持放电类型。
引燃:电极间采用低压供电,使用一个小功率的高频振荡放电器使气体电离,使电极间持续地放电。;试样的引入
电弧和火花光源主要应用于固体试样的分析,而液体和气体试样采用等离子体光源。
金属或合金
非金属固体材料,试样需放在一个其发射光谱不会干扰分析物的电极上。
理想的电极材料:碳。
引入方式:电极是一极呈圆柱形,一端钻有一个凹孔。分析时,将粉碎的试样填塞在顶端的凹孔中。它是引入试样最常用的方法。另一电极(即对电极)是稍具圆形顶端的圆锥形碳棒,这种形状可以产生最稳定的及重现的电弧和火花。
?
;电弧的产生
1、阴极射出的热电子流,轰击阳极,出现阳极斑(3000~4000)
试样物质蒸发成蒸气
2、蒸发的原子与电子碰撞,电离成为离子,以高速运动冲击阴极,电子、原子、离子互相碰撞,发生能量交换,
3、试样原子激发,发射光谱线。 ;直流电弧光源;低压交流电弧;高压火花发生器;4. 等离子体光源
等离子体是一种电离度大于0.1%的电离气体,整体呈现中性。
最常用的等离子体光源是直流等离子焰(DCP)、感耦高频等离子炬(ICP)、容耦微波等离子炬(CMP)和微波诱导等离子体(MIP)等。
;电感耦合等离子体焰炬(ICP)由高频发生器、进样系统(包括供气系统)和等离子炬管三部分组成。 ;; ICP 光源; 感耦高频等离子炬具有许多与常规光源不同的特性,使它成为发射光谱分析中具有竞争能力的激发光源。
环状结构
1、高温气体形成旋转的环流。
2、趋肤效应
造成一个电学屏蔽的中心通道。具有较低的气压、较低的温度、较小的阻力,使试样容易进入炬焰,并有利于蒸发、解离、激发、电离以至观测。; 环状结构可以分为若干区,各区的温度不同,性状不同,辐射也不同。
(1)焰心区(预热区)
高频电流形成的涡流区,温度最高达10000K,电子密度高。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发。
(2)内焰区(测光区)
温度约为6000 ~8000K。试样原子化、激发,发射很强的原子线和离子线。光谱分析所利用的区域。
(3)尾焰区
温度低于6000K,只能发射激发电位较低的谱线。;电感耦合等离子体焰炬(ICP);二、分光系统;三、检测器;摄谱仪;2)
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