03-重量分析法摘要.pptVIP

第三章 重量分析法 gravimetric analysis method ; 例： 维生素B1广泛存在于植物性食物，尤以糙米、麦麸、酵母、豆类中含量较多。维生素B1缺乏不仅可引发脚气病，还可引起神经炎并累及心脏，并使人脾气暴躁，困倦乏力，神经过敏，喜怒无常。复合维生素B片、五维B颗粒等均可用于维生素B1缺乏症。其中维生素B1的含量测定，国家药品标准均采用硅钨酸重量法。 ;第一节 概述;几个概念：;一、沉淀形式和称量形式;二、对沉淀形式和称量形式的要求;三、称量形式和结果计算： ; 例： 待测组分 沉淀形式 称量形式 F Cl- AgCl AgCl Fe Fe(OH)3 Fe2O3 Fe3O4 Fe(OH)3 Fe2O3 FeS2中的Fe BaSO4 BaSO4 Na2SO4 BaSO4 BaSO4 As2O3 Ag3AsO4 AgCl ; 例： 测定1.0239g某样品中P2O5含量时，用MgCl2、NH4Cl、  NH3?H2O使磷沉淀为MgNH4PO4，过滤，洗涤后灼烧成Mg2P2O7， 称量得重量为0.2836g，计算样品中P2O5的百分含量。 （已知 P2O5分子量为142.0，Mg2P2O7分子量为223.0）;1. 沉淀的形态;2．沉淀的形成过程;影响V定向 、V聚集大小的因素：;(2)、V聚集：与相对过饱和度有关 ;陈化对沉淀颗粒大小的影响 ;二、沉淀的完全程度及其影响因素; 1、同离子效应：当沉淀达平衡后，若向溶液中加入适量组成沉淀的构晶离子试剂或溶液，使沉淀溶解度降低的现象称为～;解：;讨论： 过量加入沉淀剂，可以增大构晶离子的浓度， 降低沉淀溶解度，减小沉淀溶解损失。 过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应, 而使溶解度增大。 沉淀剂用量：一般 —— 过量50%～100%为宜 非挥发性 —— 过量20%～30% ;2. 酸效应：溶液酸度对沉淀溶解度的影响称为～;图示;3. 络合效应：溶液中存在的配位剂与构晶离子形成配位体，使沉淀的溶解度增大的现象称为～;讨论： 1）络合效应促使沉淀-溶解平衡移向溶解一方,从而增大溶解度 ;例：;水解作用 ;胶溶作用 ;温度： T↑ ，S ↑ ，溶解损失↑ （合理控??）;1．共沉淀;图示;（2）形成混晶或固溶体：存在与构晶离子晶体构型相同、离子半径相近、电子层结构相同的杂质离子，沉 淀时进入晶格中形成混晶;（3）吸留或包埋： 沉淀速度过快，表面吸附的杂质来不及离开沉淀表面就被随后沉积下来的沉淀所覆盖，包埋在沉淀内部，这种因吸附而留在沉淀内部的共沉淀现象称～;2．后沉淀： 溶液中被测组分析出沉淀之后在与母液放置过程中， 溶液中其他本来难以析出沉淀的组分（杂质离子）在该沉淀表面继续沉积的现象;1．晶形沉淀的沉淀条件 ;均匀沉淀法： 利用化学反应，在溶液中逐步、均匀地产生所需沉淀剂，避免局部过浓现象，降低相对过饱和度，使沉淀在溶液中缓慢、均匀析出，形成易滤过洗涤的大颗粒沉淀;示例;2．无定形沉淀 ;3、有机沉淀剂;（一）、沉淀的过滤： ;d. S随温度变化很小的沉淀 ; （三）、沉淀的干燥或灼烧和恒量 ： ;第三章 重量分析法 概述 对沉淀的要求与结果计算 重量分析法（沉淀法）