冷心放肩微量提拉晶体生长技术XCH.docVIP

冷心放肩微量提拉晶体生长技术 (Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at cooled center,SAPMAC) 1晶体生长实验装置 冷心放肩微量提拉晶体生长技术(Sapphire growth technique with micro-pulling and shoulder-expanding at cooled center,SAPMAC)是本实验室在对泡生法和提拉法改进的基础上发展而来的用于生长大尺寸蓝宝石晶体的方法。晶体生长设备如图6-1所示，其为本实验室在乌克兰顿涅茨公司生产的Ikal-220型晶体生长炉的基础上改进和开发。 图6-1 Ikal-220型单晶炉 Fig.6-1 Ikal-220 single crystal furnace 本晶体生长设备集水、电、气于一体，主要由能量供应与控制系统、传动系统、晶体生长室、真空系统、水冷系统及其它附属设备等组成。加热功率控制采用的是电压控制技术，此技术相对于温度控制技术，最大的优点在于由于温度控制是利用热电偶所回馈的温度作为控制功率输出的依据，但由于热电偶在1800℃以上的误差较大，使得控温精度大大下降，且在温度达到2000℃以上时容易损坏，造成实验中断，而使用电压控制则不会出现此类问题。另外，电压控制的范围可小至0.001V，能够使得能量输出更为稳定。在晶体生长装置中针对电压控制无法得到线性的升温与降温速率的缺点，配合监控加热体加热电阻的措施，以期实现降温曲线达到预期目标。 传动系统作为籽晶杆(热交换器)提拉和旋转运动的导向和传动机构，与立柱相连位于炉筒之上，其主要由籽晶杆(热交换器)的升降、旋转装置组成。提拉传动装置由籽晶杆(热交换器)的快速及慢速升降系统两部分组成。 籽晶杆(热交换器)的慢速升降系统由稀土永磁直流力矩电机，通过谐波减速器与精密滚珠丝杠相连，经滚动直线导轨导向，托动滑块实现籽晶杆(热交换器)在拉晶过程中的慢速升降运动。籽晶杆(热交换器)的快速升降系统由快速伺服电机经由谐波减速器上的蜗杆、蜗杆副与谐波的联动实现。籽晶杆的旋转运动由稀土永磁式伺服电机通过楔形带传动实现。该传动系统具有定位精度高、承载能力大，速度稳定、可靠，无振动、无爬行等特点。 采用精密编织的钨电极棒电阻加热，其具有方法简单，容易控制的特点。在热防护系统方面，采用钼套筒外包氧化铝泡沫保温隔热层设计。该设计具有保温罩防辐射性能好，保温隔热层热导率小，材料热稳定性好，长期工作不掉渣，不起皮，具有对晶体生长环境污染小，便于清洁等优点。选用金属钼坩埚，并依据设计的晶体生长尺寸、质量来设计坩埚的内径、净深、壁厚等几何尺寸。 2 Al2O3原料 晶体生长原料采用纯度为5N的高纯氧化铝粉或熔焰法制备的蓝宝石碎晶，如图6-2所示。 采用Al2O3粉料(5N)为晶体生长原料时，首先，在压机上采用冷均压的方式将粉料压块成￠100mm×20mm的素坯，双向加载，压力控制在2000Kg/cm2左右。其次，将成型后的素坯在573~873K的环境中保温2~4小时，进行排塑处理，目的是排掉成型过程中加入的塑化剂。最后，为了使原料进行晶型转化、排除孔隙和杂质，将经上述处理后的块体坯料进行高温烧结，烧结温度为1673K，空气环境。实验结果表明，经处理后的料块密度为3.30~3.50 Kg/cm3，且烧结时间越长，预烧体的纯度越高。 采用熔焰法制备的蓝宝石碎晶为晶体生长原料时，先按粒径分类，再用超声波清洗机进行清洗，消除晶块表面附着的各种杂质，自然风干。 a)氧化铝粉,b)蓝宝石碎晶 图6-2晶体生长原料 a)Al2O3 powder,b)Crack sapphire crystal Fig.6-2 Raw material for growth crystal 6.1.3实验过程 蓝宝石晶体生长过程是一个长时间、高精度控制的过程，实验中必须保证晶体生长系统的各分系统正常工作。因此，在实验前必须先对实验装置的各分系统做详细的检查，其主要包括电力供应系统、水冷系统、真空系统和控制系统等。首次使用的加热体和隔热屏，先进行真空条件空烧，以减轻钨钼对晶体的污染。应用本文4.2和4.3节分析结论，选择a轴或r轴向为晶体的生长方向。将经过严格定向、低位错密度的柱状籽晶的一端加工成楔形。上大下小的楔形籽晶具有自紧固效应，不仅能够确保籽晶不滑落，而且籽晶所受正应力可随晶体重量自动调整为最小应力状态，能最大限度降低籽晶应力对晶体生长的影响。同时还可获得更大的籽晶与籽晶夹头的接触面积，有效提高传热效率。粉料压块烧结、碎晶块料按粒径分类、清洗提高原料致密性和降低杂质含量。为了让实验的变数更少，每次实验所用的原料控制在26.5~28