精馏酒品质剖析.docxVIP

华南农业大学 综合实验报告 实验项目名称：蒸馏酒（白酒）品质分析 实验项目性质：综合/设计性实验 所属课程名称：食品与发酵工业分析 班 级： 10生物工程1班 姓 名：骆颖光 学 号：201030620118 实验课指导老师：徐振林 总酯和总酸测定 总酸测定 原理 白酒中的有机酸，以酚酞为指示剂，采用氢氧化钠溶液进行中和滴定，以消耗氢氧化钠标准滴定溶液的量计算总酸的含量。 试剂 1、酚酞指示剂（10g/L）：按GB/T 603—2002配制。 称取1g酚酞，溶于乙醇（95%），用乙醇（95%）稀释至100ml。 在GB/T10345—89中为：1%酚酞指示液：称取1g酚酞，溶于60 ml乙醇中，用水稀释至100ml。 2、无二氧化碳水的制备： 将水注入烧瓶中，煮沸10分钟。立即用装有钠石灰管的胶塞塞紧，放置冷却。 3、氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：按GB/T 601-2002配制与标定。 配制： 称取110克氢氧化钠，溶于100毫升无二氧化碳水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。按表1的规定，用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液5.4ml，用无二氧化碳水稀释至1000毫升，摇匀,待标定。 表一 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)mol/L]氢氧化钠溶液的体积V （mL）1540.5270.15.4? 标定： 按表2的规定称取于105-1100C电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，加无二氧化碳的水溶解，加2滴酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠标准溶液滴定呈粉红色，并保持30秒，同时做空白实验。 基准试剂的要求： 1、摩尔质量大 2、化学性质稳定 3、纯度高 4、使用时易分解 5、组成与化学式相符 表二 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度[c(NaOH)mol/L]工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V /mL17.5800.53.6800.10.7550? 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)]，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按下式计算： 式中： m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）； V1-----氢氧化钠溶液的体积的数值。单位为毫升（mL）； V2-------空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； M----邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]。 分析步骤 吸取酒类样品50.0mL于250mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂2滴，以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，即为其终点?。? 结果计算 ? 样品中的总酸含量计算 式中: X ——样品中总酸的质量浓度（以乙酸计），单位为克每升（g/L）； C ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V ——测定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为（mL?）； 60——乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(CH3COOH)=60]； 50.0——吸取样品的体积，单位为毫升（mL）； 所得结果应表示至两位小数。 总酯测定 原理 用碱中和样品中的游离酸，再准确加入一定量的碱，加热回流使酯类皂化。通过消耗碱的量计算出总酯的含量。 第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸： RCOOH + NaOH → RCOONa + H2O 第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应： RCOOR′+ NaOH → RCOO Na + R′OH 加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱： H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O 试剂和溶液 1、 氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=0.1mol/L]：按GB/T 601-2002配制与标定。（同总酸测定） 2、 氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=3.5mol/L]：按GB/T 601-2002配制。用塑料管量取饱和氢氧化钠上层清液18.9ml，用无二氧化碳水稀释至100毫升，摇匀。 3、硫酸标准滴定溶液[c（ ）=0.1mol/L]：按GB/T 601-2002配制与标定。 按表三的规定量取3mL硫酸，缓缓注入1000mL水中，冷却，摇匀，待标定。 表三 硫酸标准滴定溶液的浓度[c（ ）]/(mol/L)硫酸的体积V /mL1300.5150.13? 标定：按表四的规定称取于2700C—3000C高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红指示液，用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色