第2章高温合成试题.ppt

高温条件下外加剂的制备;2.1 高温的获得和测量技术;实验室中常用的几种获得 高温的方法 电阻炉－实验室和工业中最常用的加热炉 感应炉 电弧炉 ; 电阻发热材料的最高工作温度;;几类重要的电阻发热材料 (1)石墨发热体 （2500℃） 　　使用条件：真空 　　因为：Ⅰ氧化或还原的气氛下，则很难去除石墨上吸附的气体，而使真空度不易提高。 　　　　　Ⅱ石墨常能与周围的气体结合形成挥发性的物质，使需要加热的物质污染，而石墨本身也在使用中逐渐损耗。 ;几类重要的电阻发热材料 (2)金属发热体 　　金属发热材料种类：如钽、钨、钼、铂等， 　　使用条件：高真空和还原气氛。 　　注意事项：1.如果采用惰性气氛，则必须使情性气氛预 　　　　　　　　先经过高度纯化。 　　　　　　　2.有些惰性气氛在高温下也能与物料反应， 　　　　　　　　如氮气在高温能与很多物质反应而形成氮 　　　　　　　　化物。 　　　在合成纯化合物时，这些影响纯度的因素都应注意。 ;(3)氧化物发热体 使用条件：适用于任何气氛（包括氧化气氛） 发热体和通电导线如何连接？ 存在问题： 1. 连接点上常因接触不良产生电弧而致使导线被烧断 2.由于发热体的温度超过导线的熔点而使之熔断。 解决办法：接触体（常用的接触体的组成往往为氧化型）． 如:高纯度的95％ThO2和5％La2O3(或Y2O3), 工作温度可达1950℃， 85％ZrO2和15％La2O3(或Y2O3)。 ;(3)氧化物发热体 使用条件：适用于任何气氛（包括氧化气氛） 发热体和通电导线通过接触体连接： ;2.1.2 感应炉（3000℃） 感应炉的主要部件就是一个载有交流电的螺旋形线圈，它就像一个变压器的初级线圈，放在线圈内的被加热的导体就像变压器的次级线圈，它们之间没有电路连接。当线圈上通有交流电时，在被加热体内会产生闭合的感应电流，称为涡流。由于导体电阻小，所以涡流很大；又由于交流的线圈产生的磁力线不断改变方向。因此，感应涡流也不断改变方向，新感应的涡流受到反向涡流的阻滞，就导致电能转换为热能，使被加热物很快发热并达到高温。这个加??效应主要发生在被加热物体的表面层内，交流电的频率越高，则磁场的穿透深度越低，而被加热体受热部分的深度也越低。 感应加热主要用于粉末热压烧结和真空熔炼等。 ; ;在金属熔炼过程中， ①调节电极的下降速度和电流、电压等，就可使待熔的金属全部熔化而得均匀无孔的金属锭。 ② 尽可能使电极底部和金属锭的上部保持较短的距离，以减少热量的损失， ③电弧需要维持一定的长度，以免电极与金属锭之间发生短路。 ;2．1．4 测温仪表的主要类型;2.1.5 热电偶高温计 热电偶高温计具有下列优点： 1.体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用方便。 2.主要作用点是出两根线连成的很小的热接点，两根线较细，所以热惰性很小，有良好的热感度。 3.能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、尘埃、二氧化碳、蒸气等影响而引起误差，具有较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 4.测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应用，某些情况其至可达3000℃。 5.测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动记录，便于集中管理。 ;2.1.6 光学高温计 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的原理来进行高温测量的。其优点在于： 1.不需要同被测物质接触，同时也不影响被测物质的温度场。 2.测量温度较高，范围较大，可测量700一6000℃。 3.精确度较高，在正确使用的情况下，误差可小到正负10℃，且使用简便、测量迅速。 ;2.2 高温合成反应类型;2.2 高温合成反应类型;2.3 高温还原反应;2.3.1氧化物高温还原反应的?GｍΘ—T图及其应用 氧化物还原反应需要在高温下进行，此时应计算在反应温度下的?Gｍ值。这样比较麻烦。 ?GｍΘ—T值是随温度变化的，并且在一定范围内基本上是温度的线性函数。 以氧化物为例： 各种金属氧化物的?GｍΘ—T关系是许多直线; 从图中可以看出： 1.这些直线具有近似相等的斜率。因为在所有情况下，由金属和氧气变为氧化物的熵变是相近的。 2.这些直线的斜率为正。金属和氧气生成固体氧化物的反应导致总熵减小，随着温度升高，从图中可明显看出?GｍΘ值增加，必然使氧化物稳定性减小。 当?GｍΘ ＞0时，氧化物不能稳定存在。 3.有相变时，直线斜率改变。原因是相变引起熵变，熵变使斜率改变。 4.在标准状况下，凡在?GｍΘ为负值区域内