无机与表征-透射电镜_2of3探究.pdfVIP

单立方并没有质的不同，唯一的差别在于衍射点的强度会有变化。但是立方晶系 中的体心和面心立方结构会让一些格点上的衍射强度变为零，形成所谓的消光。 由于对称性提高使得体心和面心结构的单胞比其原胞分别大了两倍和四倍。相对 缩小的原胞反映在倒易空间则是相对于简单立方结构扩大了两倍和四倍的点阵， 这与简单立方格点相比就体现为消光。 体心立方结构的四种常见的低指数晶带轴的衍射图及其消光规律如图 6.16 所示。[100]、[010]、[111]等常见衍射都被消光。由于单胞扩大了一倍，只有 [hkl]三个指数之和为偶数时衍射点才不消光。低指数的衍射点有[110]、[200]、 [220]和[112]各类并以此类推。 面心立方结构的四种常见的低指数晶带轴的衍射图及其消光规律如图 6.17 所示。这里由于单胞扩大成了四倍，只有[hkl]三个指数均为基数或偶数时衍射 点才不消光。因此最低指数 的衍射点是[111]和[200] 类。其它低指数的衍射点是 [113]、[133]、[220]、 [222]、和[224]等并以此类 推。 六角和三角晶系并无 本质差别，一般后者是前者 的结构中形成有规律的缺 陷所造成。六角密排是各向 异性比较强的无机材料常 有的结构，如α氧化铝、β 氮化硅和α碳化硅等。但由 于必须以六角密排面作为 单胞和指数标识的出发点， 其晶面和衍射指数有四位， 前三个指数标识密排面并 且只有两个独立指数。一般 的用法是三者相加之和为 零。图 6.18 给出了较为常 见的六个低指数晶带轴的 衍射图关系。其消光衍射点 图6.18 六角密排结构的低指数衍射图及其消光 没有明显规律。 格点示意图。 6.3.5 多晶衍射环和晶格参数确定 电镜中也可以象粉末X射线衍射一样用多晶方法来确定晶体结构。当然该方 法实行的前提条件是被选区域内有足够多的晶粒来参与衍射，这样可以形成一组 同心的衍射环，如图 6.13C所示。与X射线衍射类似，同心环的半径对应于晶面 间距并且成反比关系,即r •d =L•λ。其中λ是电子的波长，而L被称为相机长度， hkl hkl 反映中间镜和投影镜组合对物镜后焦面的共同放大倍数。对于立方晶系，环的半 径r 2 2 2 ½ hkl正比于其（hkl）指数的(h +k +l ) 关系。由于有确定的消光规律，体心立 方低指数同心衍射环的半径有特定的比率，对应于（110）、（200）、（112）、 - 1 - （220）、（130）、（222）等分别为2、4、6、8、10的平方根。而对于面心立方最 小的几个环分别是（111）、（200）、（220）、（113）、（222）、（400）等，它们的半 径关系为3、4、8、11、12、16 的平方根。图6.13C即为与面心立方结构相近的 多晶硅的衍射图。对于没有简单消光规律的其它大多数晶体结构而言，只能与已 知的结构晶面间距进行系统的比对来判断其结构。可以计算出所有衍射环对应的 晶面间距后用粉末X射线衍射卡片进行检索。 电镜给出的相机长度值会有不小的误差，因此精确标定衍射环对应的晶面间 距一般需要有标样。外标样大多采用金薄膜。但由于需要更换样品以及由此带来 的样品高度改变引起的误差，现在大多用内标样，即用同一个样品中已知相的晶 面间距的衍射（点或环）来标定未知衍射对应的晶面间距。它们之间遵循 “r•d =r •d =常数”的关系。但无论内外标样测定晶面间距并计算晶胞参数仍然 1 1 2 2 比X射线衍射的精度相差不少，而且后者与电镜相比要容易进行得多。因此现在 很少还使用这一方法。电镜具有优势的是对X射线衍射难以开展测量的低含量晶 相进行分析，而多晶电子衍射对此一般并不适用。电镜分析中只有会聚束衍射可 以较为精确的测定晶格常数及其变化。由于篇幅所限就不在此文中讲述。 6.4 晶格缺陷的观察——衍射衬度成像 6.4.1 双束条件与布洛赫波 观察晶体中缺陷的方法是采用衍射衬度成 像。所谓衍射衬度（简称衍衬）的本质就是只 有一束特定衍射所造成的强度变化。该衍射束 加上透射束共有两个电子束，所以衍衬像也叫 做双束像。利用 Ewald 球与倒易点阵相交的可 变化性，