自动电位滴定法测定苯类自动电位滴定法测定苯类产品.PDFVIP

雷迪美特中国有限公司 市场部：周小姐 电话：020E-mail:cherryradiometer@126.com 技术部：陈先生 电话E-mail:ctl_radiometer@126.com 自动电位滴定法测定苯类产品溴价 一、实验目的 1.学习电位滴定法测定苯类产品溴价的原理。 2.掌握实验的操作要点和实验方法。 3.熟悉电位滴定仪的使用方法。 二、实验原理 将苯类产品溶解在一特定溶剂内，用溴化钾-溴酸钾标准溶液滴定。因被测溶液中游离 溴浓度的微小增加而引进电极电位的突变，即为滴定的终点。在给定条件下，100g 所消耗 溴的克数，称为样品的溴价。 反应方程式如下： 苯类产品的溴价 R（g/100g）计算公式： R(bromine number)=(Vtitr-Vblk)*Ctitr*159.8*100/ Wsmp*1000 式中：R(bromine number) ——苯类产品的溴价，g/100g Vblk——空白试验时所消耗的溴标准溶液量，ml Vtitr——滴定试样时所消耗的溴标准溶液量，ml Ctitr——溴标准溶液的浓度，mol/L 159.8——溴的分子量，g/mol Wsmp——样品的重量，g 此滴定采用连续动态滴定方法和双铂工作电极，由预先设好的程序通过电位来判断终点。 三、电极与试剂 雷迪美特中国有限公司 市场部：周小姐 电话：020E-mail:cherryradiometer@126.com 技术部：陈先生 电话E-mail:ctl_radiometer@126.com 1.仪器 TIM865 电位滴定仪 M241Pt2－8 金属双铂电极 2.试剂 2.1 0.25mol/L 溴标准溶液： 用蒸馏水溶解 51.0gKBr+13.92KBrO3，于 1000ml 棕色容量瓶定容。 2.2 滴定溶液 由下列试剂按体积依次混合制备成 1L 溶液： 冰醋酸：704ml 四氯化碳：134ml 无水甲醇：116ml 硫酸（1+5）：18ml 二氯化汞甲醇溶液（100g/L）：18ml 溴化钾水溶液（30g/100g 水），10ml 四、实验步骤 1．开机，按 esc 键 3 秒，输入密码 123456，按确认键，退出模式，选择 supervisor 模式。 安装相应电极，进入管理员（supervisor）模式，在主窗口选择一个方法，在方法面板编辑 方法，在电极面板编辑电极，在滴定剂面板编辑滴定剂、安装滴定剂以及输入浓度。（具体 设置和操作见 TIM 865 titration manager 操作说明书）。 2．用准确量取 100ml 滴定溶液于 150ml 烧杯中，加入 5ml 稀释后的样品，放入搅拌子,开启 搅拌，样品冷却至 0～5℃。用蒸馏水清洗电极和滴定管，把电极和滴定管插入待测液中， 注意不要让搅拌子碰到电极和滴定管。 4．方法参数设置如下： 1）开机自检后在Supervisor模式下进行参数设置（进入Supervisor模式，详见说明书） 2）在主窗口（方法窗口）开始参数设置： Mode: continuous IP Measurement: mv(i0) Temperature: probe Blank: YES Method Parameters方法参数设置 Electrode ID: M241Pt2-8 Titrant ID: Br2 Current value: 5μA Burette volume: 25 ml Maximum volume: 25 ml Stirring speed: 500 rpm Start timer: 30s Stop point: 0 mv Minimum speed: 0.5 ml/min Maximum speed: 3.00 ml/min Smoothing param: 8 雷迪美特中国有限公司 市场部：周小姐 电话：020E-mail:cherryradiometer@126.com 技术部：陈先生 电话E-mail:ctl_radiometer@126.com Direction: decreasing mV Number of IP: 1 Stop at last IP: YES Inflection 1: M