工业循环水分析方法.docVIP

工业循环冷却水水质分析方法规则 标准中所载入的分析方法用于非铬系工业循环冷却水水质的控制分析或仲裁分析。 本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。 化学分析用的水和试剂应适合下列要求： 3.1所用的水应为去离子水或蒸馏水。 3.2所用的试剂应为分析纯或优级纯。 3.3用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂。 3.4所用氨水或酸，凡未注明浓度者均未浓酸或浓氨水。 3.5固体试剂配制的非标准溶液均以%（M/V）表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至100ML混匀而成。如固体试剂汗结晶水，则在配置方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。 液体试剂的配制的非标准溶液，出过氧化氢以重量百分浓度表示外，其他均以弄试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3盐酸溶液系指1单位体积的盐酸与3单位体积的水混合而成。 3.6缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密PH试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的PH值。 4 化学分析中所用放入玻璃量器和分析天平需进行校正。 5出专门制定者外，一般过滤使用定性滤纸。 二．工业循环冷却水中PH职测定方法 本方法适用于循环冷却水，天然水及污水中PH的测定。 1 方法提要 本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指标电极，通过测量量电极之间的电动势来测定水样的PH值。 2仪器与试剂 2.1仪器： 2.1.1酸度计：0-14PH，最小分度0.1PH值 2.1.2饱和甘汞电极 2.1.3PH玻璃电极：0-14PH 2.2试剂 2.2.1PH=4.00标准PH缓冲溶液2.2.2PH=6.86标准PH缓冲溶液2.2.3PH=9.18 标准PH缓冲溶液 3 试验歩骤: 3.1按酸度计说明书调试仪器。 3.2PH定位:根据具体情况，选择下列一种方法定位。 3.2.1单点定位：本方法定位时应选用一种其PH值与被测水样接近的标准缓冲溶液，定位前先用蒸馏水冲洗电极即塑料杯2次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极。稍摇动塑料杯数秒钟。调节PH计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的PH值。重复调零，校正及定位1-2次，直至稳定为止。 3.2.2两点定位：按以上方法。 3.2.3三点定位：按以上方法。 3.3水样的测定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗2次以上。然后，调节PH计上温度补偿旋钮至所测水样温度，并重新校正仪器至满刻度（注意：定位旋钮保持不变）。浸入电极并进行测定。记下读数。 注：1.新使用或长期不使用的玻璃电极，在使用前应在水中浸泡48小时以上。 2.酸度计系高输入阻抗的毫伏计。使用时要注意甘汞电极接线柱与玻璃电极插口之间的绝缘性能良好，否则读数不稳和不准。 3.对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极4-6次后，再进行测量。 4.若玻璃电极表面污染，可用盐酸（1+20）浸2小时，去除沉淀积物，或用合成洗涤剂浸1小时去除油污，然后再用水洗净，浸入水中备用。 三.工业循环冷却水中碱度测定方法 本方法适用于循环冷却水和天然水中碱度测定。 1.方法提要： 中和1升水样至某一指定PH值时所需酸的毫克当量数，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂代替酸度计来指示终点。 2.试剂： （1）0.1%甲基橙水溶液。 （2）0.5%酚酞50%的乙醇溶液。 （3）溴甲酚绿—甲基红指示液：取三份0.1%溴甲酚绿乙醇溶液与一份0.2%甲基红乙醇溶液混合。 （4）0.1mol/L盐酸标准溶液。 ① 配制：量取9mL盐酸（优级纯）注入1000mL水中。 ② 标定：称取0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示液，用0.1mol/L盐酸溶液滴至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，同时做空白试验。 ③计算：盐酸标准溶液的摩尔浓度M（摩尔/升）按下式计算： M=G×2÷[（V1－V2）×105.99]×1000 式中：G—无水碳酸钠重量克；105.99—碳酸钠的摩尔质量克/摩尔； V1—盐酸溶液之用量毫升；V2—空白试验盐酸溶液之用量亳升； 3.仪器： 滴定管；10mL微量滴定管。 4.分析步骤： （1）酚酞碱度的测定：吸取100mL水样于250ml锥形瓶中，加在滴酚酞指示剂，若不显色，说明酚酞碱度为零，若显红色，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴至红色刚好褪去为终点，记录盐酸标液用量V3。 （2）总碱度的测定：在测定酚酞碱度后的水蒋中，再加入1滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L盐酸标准溶液滴至刚好出现橙红色为终点。 记录下盐酸标准溶液的用量（包括酚酞碱度用量）V4。