邻苯二甲酸二酯项目确认报告汇编.docxVIP

邻苯二甲酸二甲(二丁、二辛)酯的测定项目确认报告方法名称：液相色谱法方法依据：HJ/T 72-2001日期：2016年10月22日一、原理本方法用环己烷萃取浓缩水中的邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯后,用具有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定.二、试剂和仪器2.1试剂2.1.1 正己烷：优极纯。2.1.2异丙醇：优极纯。2.1.3 丙酮。2.1.4 无水硫酸钠：用前在马弗炉中350℃烘4h。2.1.5 盐酸：1mol/L。2.1.6 氢氧化钠：1mol/L。2.1.7 甲醇：优极纯。2.1.8石油醚：优极纯2.1.9标准储备液：1000mg/L分别称取每种标准物100 mg，准确至0.1 mg，溶于（2.7）在容量瓶中顶容至100mL。2.1.10中间溶液：1000mg/L，分别准确移取三种标样的储备液各10.00mL于同一100mL容量瓶中，用优极纯甲醇顶容到100mL。2.1.11液相色谱用标准工作溶液：准确移取中间溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用（2.7）定容到100mL，此溶液即为混合标样使用液。分别七个250mL的分液漏斗，分别放入100mL二次蒸馏水，依次加入混合标样使用液0mL，0.5mL，1.0mL，1.5mL，2.0mL，2.5mL，3.0mL按照4.3所诉试样预处理方法进行预处理。2.1.12玻璃棉或脱脂棉（过滤用）：在索氏提取器上用石油醚提取4h晾干后备用。2.2仪器2.2.1 样品瓶：100mL带玻璃磨口塞的细口瓶。2.2.2 分液漏斗：250mL。2.2.3 装有无水硫酸钠的漏斗：下面塞上玻璃棉（2.1.12）上面装2角勺烘过的无水硫酸钠（2.1.4）。2.2.4 K-D浓缩器：具有1mL刻度的浓缩瓶。2.2.5 高效液相色谱仪。2.2.6 量筒：250mL，25mL。2.2.7 检测器：紫外可见分光光度计，工作波长224nm。2.2.8 色谱柱：腈基柱或胺基柱均可（如用腈基柱常温即可，胺基柱需要30℃温度）。三、样品3.1 样品采集用玻璃瓶（2.2.1）采集样品，在灌瓶前用需采样的水样将采样瓶冲洗三次。3.2 样品保存采集水样后用盐酸（2.1.5）或氢氧化钠（2.1.6）将pH值调整到7.0左右，置于0-4℃冰箱内保存待用。水样需在取样后7d内进行萃取，30d内进行分析。样品前处理4.1 样品的预处理将100mL水样全部置于250 mL分液漏斗中，取10 mL正己烷，冲洗采样瓶后，倒入分液漏斗中，手工振摇5min（注意放气！）静置30min。先将水相放入干净的烧杯中，再将有机相通过上面装有红国的无水硫酸钠漏斗（2.2.3），接至浓缩瓶中。将水相倒回分液漏斗中，以同样步骤再萃取一次。弃去水相，有机相通过原装有无水硫酸钠的漏斗仍接到第一次萃取液的浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤分液漏斗和无水硫酸钠，接至原浓缩瓶内，在70-80℃水浴下浓缩至1 mL以下，定容至1 mL以下，备色谱分析用。五、分析步骤5.1 色谱条件5.1.1流动相：99%正己烷+1%异丙醇。5.1.2流速：1.5mL/min左右（以10min之内三种化合物出完为宜）5.1.3色谱柱：腈基柱30cm*4mm5.1.4 检测器：紫外检测器，工作波长224nm.5.1.5 柱温：室温.5.1.6 进样体积：10uL。表1邻苯二甲酸二正辛酯标准工作曲线通过对测试结果的回归计算线性方程y=ax+b,相关系数r=0.9992，斜率(灵敏度)a=173428.5，截距b=0。表2 邻苯二甲酸二丁酯标准工作曲线通过对测试结果的回归计算线性方程y=ax+b,相关系数r=0.9997，斜率(灵敏度)a=276105.9，截距b=0。表3 邻苯二甲酸二甲酯标准工作曲线通过对测试结果的回归计算线性方程y=ax+b,相关系数r=0.9997，斜率(灵敏度)a=342639.5，截距b=0。5.3 样品测定用微量注射器取1.0μ L试样注入液相色谱仪中，在与标准曲线相同的色谱条件下进行测定。记录色谱峰的保留时间和峰面积。结果计算式中：C ——样品中邻苯二甲酸酯的浓度，mg/L； m ——标准量，ng； h1 ——样品峰高，mm； V1 ——提取液体积，mL； h2 ——标样的峰高，mm； V2 ——提取液进样体积，μL； V3 ——被提取的样品体积，mL。七、检出限根据色谱类检出限一般为仪器三倍噪音值，方法检出限：邻苯二甲酸二正辛酯为0.003mg/L、邻苯二甲酸二丁酯为0.004mg/L、邻苯二甲酸二甲酯为0.003 mg/L。八、精密度对标准样品进行测试7次，结果如下表:表4浓度为1.8ug的邻苯二甲酸二正辛酯标准溶液测试结果序号（n）峰面积样品浓度ug/L1317011.8282316751.82