高分子合成工艺学实验.docVIP

实验1 双酚A型环氧树脂的制备 一、实验目的 12、掌握低分子量环氧树脂的3、掌握环氧值测定方法。 实验原理 环氧树脂粘结力强，耐腐蚀、耐溶剂、抗冲性能和电性能良好，广泛用于粘结剂、涂料、复合材料等。环氧树脂是环氧氯丙烷和二羟基二苯基丙烷（双酚 A ）在氢氧化钠（NaOH）的催化作用下不断地进行开环、闭环得到的线型树脂。如下式所示 上式中 n 一般在0 ～ 12之间，分子量相当于340～3800，n=0 时为淡黄色粘滞液体， n≥2时则为固体。n值的大小由原料配比（环氧氯丙烷和双酚A的摩尔比）、温度条件、氢氧化钠的浓度和加料次序来控制。 环氧树脂分子中的环氧端基和羟基都可以成为进一步交联的基团，胺类和酸酐是使其交联的固化剂。乙二胺、二亚乙基三胺等伯胺类含有活泼氢原子，可使环氧基直接开环，属于室温固化剂。酐类（如邻苯二甲酸酐和马来酸酐）作固化剂时，因其活性较低，须在较高的温度（150～160℃）下固化。本实验制备环氧值为0.45 左右的低分子量环氧树脂。实验仪器及药品 1. 仪器 恒温水浴锅 HH-1型 1 套 电动搅拌器 1 套 三口瓶 250 m1 只 量筒 25 m、 50 m各1 只 1台 滴液漏斗 mL 1 只 球形冷凝管 1 支 直形冷凝管 1 支 温度计 ?0～0 ℃ 各1 根 分液漏斗 250 m1 只 250 mL 1 只 1只 碱式滴定管 1根 循环水真空泵 1 台 2 mL、20 m1 只 2. 药品 双酚A 化学纯 11.4 g 环氧氯丙烷 化学纯，比重 1.18 14 m NaOH 30wt% 水溶液 20 m 甲苯 化学纯 30 m 蒸馏水 化学纯 15 m 酚酞 化学纯 少量 四、实验步骤 1）称量11.4 g双酚A于三口瓶内，再量取环氧氯丙烷14 m，倒入瓶内，装上搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计，开动搅拌。2）升温到 55～65 ℃，待双酚A全部溶解成均匀溶液后，将20 m30 wt% NaOH 溶液置于 mL 滴液漏斗中，自滴液漏斗慢慢滴加氢氧化钠溶液至三颈瓶中开始滴加要慢些，环氧氯丙烷开环是放热反应，反应液温度会自动升高。保持温度在60～65℃，约1.5 h内滴加完毕。3）然后保持温度在60～65℃30 min。4）倾入30 m蒸馏水，搅拌成溶液，趁热倒入分液漏斗中，静止分层，除去水层。 5）将树脂溶液倒，进行减压蒸馏以除去萃取液甲苯及未反应的环氧氯丙烷。加热，开动真空泵注意馏出速度，直至无馏出物为止，控制最终温度不超过110 ℃，得到淡黄色透明树脂。6）根据下述方法测得环氧值； （7）树脂固化：在一次性塑料杯中称取4 g环氧树脂，加入0.3 g乙二胺，用玻璃棒调和均匀，室温放置，观察树脂固化情况。记录固化时间。 五、环氧值的测定方法 环氧值是指每 100g 树脂中含环氧基的当量数，它是环氧树脂质量的重要指标之一。也是计算固化剂用量的依据。分子量愈高，环氧值就相应降低，一般低分子量环氧树脂的环氧值在0.48～0.57之间。 分子量小于 1500 的环氧树脂，其环氧值测定用盐酸丙酮法，反应式为： 称0.5 g树脂，称量准确到千分之一于三角瓶中，用移液管加入20毫升丙酮盐酸溶液，微微加热，使树脂充分溶解后，在水浴上回流20分钟，冷却后3滴，用氢氧化钠溶液滴定，并作一空白试验。环氧值 ( 当量 /100g 树脂 )E 按下式计算： ????式中：V0：空白滴定所消耗 NaOH 的溶液毫升数； ????V2：样品测试所消耗 NaOH 的溶液毫升数； ????N：NaOH 溶液的当量浓度； ????W：树脂重量（g）。 参考说明 ????环氧树脂所含环氧基的多少除用环氧值表示外，还可用环氧百分含量或环氧当量表示。 ????环氧基百分含量，每一百克树脂中含有的环氧基克数。 ????环氧当量：相当于一个环氧基的环氧树脂重量（g），三者之间有如下互换关系： 盐酸-丙酮溶液配制：将2 m浓盐酸溶于80 m丙酮中，均匀混合即成 (现配现用) 。 氢氧化钠溶液4克氢氧化钠溶于100 mL乙醇中，现配现用。 七、思考题 1环氧树脂的反应机理及影响合成的主要因素？ 2 什么叫环氧当量及环氧值？ 3 试将 50g 自己合成的环氧树脂用乙二胺固化剂，如果乙二胺过量 10% ，则需要等当量的乙二胺多少克？ 实验目的 12、了解乳液聚合的特点、配方及各组份所起作用3、参照实验现象对乳液聚合各个过程的特点进行对比、认证。 二、实验原理 单体在水相介质中，由乳化剂分散成乳液状态进行的聚合，称乳液聚合。其主要成份是单体、水、引发剂和乳化剂。引发剂常采用水溶性引发剂。乳化剂是乳液聚合的重要组份，它可