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实验三混合碱的分析双指示剂法
实验三 混合碱的分析(双指示剂法)
重点:①酸式滴定管的调零、体积读数,容量瓶、移液管的正确使用;②无水NaCO3基准物质及混合碱样品的正确称取(差减法);③有效数字的取舍及确定。
难点:滴定终点的判断及掌握。
一、实验目的
1.了解混合碱的组成及其含量的测定方法
2.了解“双指示剂法”的意义
3.进一步掌握滴定终点的判断方法
二、实验原理
在混合碱中加入甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准浓液滴定至溶液由紫色变为粉红色,此时消耗盐酸V1mL;
NaOH? + HCl == NaCl + H2O
Na2CO3? + HCl == NaCl + NaHCO3
接着加入溴甲酚绿指示剂,继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色,消耗盐酸V2mL。
NaHCO3? + HCl == NaCl + H2O + CO2↑
当V1 V2时,混合碱为NaOH和Na2CO3,
?
当V1V2时,混合碱为NaHCO3和Na2CO3,
?
三、仪器和试剂
0.10mol·L-1HC1溶液;无水NaCO3基准物质;混合碱试样,溴甲酚绿指示剂(0.1%的20%乙醇溶液);甲酚红-百里酚蓝(0.1g甲酚红溶于100mL50%乙醇中;0.1g百里酚蓝溶于100mL20%乙醇中,0.1%甲酚红:0.1%百里酚蓝=1:6)。
电子天平,烧杯(100mL),容量瓶(250mL),移液管(25mL),酸式滴定管,锥形瓶(250mL)。
四、实验内容
1、0.1mol.L-1HCl溶液的配制(量取4-4.5mL浓HCl配制成500mL溶液)
2、0.1mol.L-1HCl溶液的标定
将称量瓶洗涤并烘干,称取0.15~0.20g无水Na2CO3 三份于锥形瓶中。分别用20-30 ml水溶解后,加入3滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol.L-1HCl滴定由蓝色变为黄绿色,即为终点。平行滴定三次,计算HCl溶液的浓度。
3、混和碱分析
准确称取1.5~2.0g混合碱试样于100mL小烧杯中,加少量水使其溶解,必要时可用小火加热促进溶解。冷却后,将溶液转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水洗烧杯3~4次,洗涤夜亦转入容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25.00mL混和碱液于锥形瓶中→加入5-8滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用0.1mol.L-1HCl滴定由紫色至淡粉色,即为第一终点→记下HCl标准溶液体积V1→加入3-5滴溴甲酚绿指示剂,继续以盐酸标准溶液滴定到由蓝色至黄绿色,为第二终点→记下HCl标准溶液体积V2(平行滴定三次)。→判断混合碱的组成及计算各组分含量。
五、数据记录及处理
1.数??记录表格
2. 计算HCl溶液的浓度,判断混合碱的组成及计算各组分含量。
六、注意事项
1、达到第一终点前,溶液颜色的变化可用同浓度的NaHCO3的混合指示剂溶液作参照。
2、达到第一终点前,滴定速度不宜过快,也不宜过慢。
3、近终点时,一定要充分摇动,以防形成CO2的过饱和溶液而使终点提前到达。
七、实验讨论
1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么?
答:见二、实验原理部分。
2.采用双指示剂法测定未知碱样,试判断下列五种情况下,碱样的组成?
⑴V1=0 V20??????? ??⑵V10 V2=0????????? ⑶V1V2
⑷V1V2????????????? ⑸V1=V2
答:⑴V1=0 V20??? 碱样为NaHCO3???????
⑵V10 V2=0? 碱样为NaOH???????
⑶V1V2? 混合碱为NaOH和Na2CO3
⑷V1V2? 混合碱为Na2CO3和NaHCO3???????????
⑸V1=V2? 碱样为Na2CO3
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