IEC62321-5：2013选编.ppt

IEC62321:2013-5电工产品中相关物质的测定-第5 部分;;试剂 1 级水 硫酸 硝酸 盐酸 氢氟酸 氟硼酸 高氯酸 磷酸 氢溴酸 硼酸 过氧化氢 氢氧化钾 硼氢化钾 铁氰化钾 ;试剂 硫脲（（NH2hCS）溶液 草酸 硫氰酸钾（KSCN） 邻菲罗啉（C12H8N2）溶液 抗坏血酸溶液 钴溶液 储备溶液 1）1000mg/L 的铅储备液。 2）1000mg/L 的镉储备液。 3）1000mg/L 的铬储备液。 4）1000mg/L 的铁储备液。 5）1000mg/L 的铜储备液。 内部标准溶液 1）应使用不干扰目标元素的内标元素，且含量应在可以忽略的量级。Sc，In，Tb，Lu，Re，Rh，Bi 和Y 可以用来作内标元素。 2）使用ICP-OES 时，推荐使用Sc 或Y，推荐使用浓度是1000 mg/L。 3）使用ICP-MS 时，推荐使用Rh，推荐使用浓度是1000μg/L。 ;仪器 分析天平 氩气 乙炔气 长颈烧瓶 烧杯 容量瓶 移液管 表面皿 坩埚 PTFE/PFA（聚四氟乙烯（PTFE）/有侧链的聚四氟乙烯（PFA））设备 微量吸移管 电热板或热砂浴;仪器 马弗炉 本生喷灯或相似的煤气喷灯。 王水消解系统 微波消解系统 耐热绝热板 玻璃微纤维过滤器（硼硅玻璃） 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES） 电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 原子吸收光谱仪（AAS） 原子荧光光谱仪（AFS） ;样品制备 聚合物 采用酸消解法时，经研磨或切割的400mg 样品准确称量至0.1mg 级别。采用干灰化法，或密闭系统酸分解时，经研磨或切割的200mg 样品准确称量至0.1 mg 级别。 金属 称量1g 样品，精确到0.1mg，到玻璃烧杯，当使用HF时，放置在PTFE/PFA 烧杯中。使用AFS 时，被测样品的称量质量是0.2g。 电子产品 用王水消解时，称取2g 样品（最大粒径为250μm），精确称量至0.1 mg 级别。使用微波消解法，称取200mg 样品（最大粒径为250μm），精确称量至0.1 mg 级别。 建议样品溶液制备后直接分析，如果不能立即分析的，强烈建议以一个适当的方式确保样品溶液稳定，并且在室温下存储不得超过180 天。 ;操作流程 聚合物 干灰化法 1.当样品中不含卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得），应采用以下步骤： a) 将称量好的样品放在坩埚中，坩埚置于耐热绝热板中的孔中。 b) 用喷灯平缓加热坩埚，盖子适当通风，注意样品没有被点燃。 c) 当样品已被分解成一个焦块，逐渐加温直到挥发的分解产物已被充分排出，最后只留下干的碳质残渣。 d) 将坩埚及其里面的物质移入550℃±25℃ 的马弗炉，炉门稍微打开以提供足够的空气来氧化碳。 e) 继续加热至碳完全氧化，得到干净的灰烬。 f) 将坩埚及其里面的物质从炉中取出，并冷却至室温。 g) 加入5mL 硝酸，将制得溶液移至50mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。 h )转移溶液到100mL 容量瓶，用水定容至刻度。吸取2.50mL 到100mL 的烧杯。将烧杯放在电热板。低温加热直到溶液干燥完全。用水冲洗烧杯内壁，加入1.0mL（用于测定镉）或1.5mL 盐酸溶液（用于测定铅）。缓慢升温溶解烧杯中的盐，冷却溶液至室温，然后将其转移到一个50mL 的容量瓶中。50mL 容量瓶中的溶液将根据以下情况分别处理： --- 对于铅的测定，用水定容至刻度，摇匀。 ---测定镉含量，所提供的样品是无杂质（如铜，铁，锌或镍等），加1.0mL 的钴溶液和 5.0mL硫脲溶液到容量瓶中。如果样品中含有其它金属杂质，那就使用10.0mL 掩体剂替代5.0mL 硫脲溶液。用水定容至刻度，摇匀。 ;操作流程 聚合物 干灰化法 2.当样品中含有相当量卤素化合物时（该信息可从预先的筛选实验中获得）,应采用以下步骤： i) 称量好的样品放在坩埚中。 j) 加入10 mL 到15 mL 的硫酸，然后将坩埚及其里面的物质放在电热板或砂浴上缓慢加热，直 到塑料熔化并变黑。 k) 冷却后，加入5 mL 硝酸，并继续加热直到塑料完全降解并产生白烟。 l) 冷却后，将坩埚放入恒温在550℃±25℃的马弗炉中，样品被蒸发，干燥和灰化，直到碳被完 全地焚化。 m) 灰化后，加入5 mL 硝酸，将制得溶液移至50 mL 容量瓶中，并加水至刻度。这就是浓缩的样品溶液。 备注：任何样品遗留物都应用离心机或滤纸将它们分离。残渣应用合适的测量手段（如XRF）来检测以确定不含目标元素。 本方法不适用于碳氟化合物。 ;操作流程 聚合物 酸消解法 此方法仅适用于测定Cd，Cr，不适用于Pb，因为硫