土壤中碱解氮、有效磷、效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法土壤中碱解氮、有效磷、速效钾、有机质、交换钙、镁及有效锌含量测定方法.docVIP

Q/××××——2007 PAGE  PAGE 11 土壤水解氮的测定 碱解扩散法 范围 本标准规定了土壤中水解氮的测定方法。 本标准适用于本公司所测各类土壤。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 方法提要 加入还原剂，使土壤中的硝态氮还原，再用氢氧化钠溶液处理土样，在扩散皿中，土样于碱性条件下水解，使易水解氮经碱解转化为氨态氮，由硼酸溶液吸收，以标准酸滴定，计算碱解氮的含量。 仪器 通常实验室用仪器及： 恒温培养箱； 扩散皿； 微量滴定管。 试剂 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的要求。 1.8mol L-1氢氧化钠溶液：称取72.0g氢氧化钠，溶解于水，稀释至1L； 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25mm孔径的硫酸亚铁（Fe S O4．7H 2O）及10.0g锌粉混匀，贮于棕色瓶中； 碱性胶液：称取40g阿拉伯胶放入装有50ml水的烧杯中，加热至70-80℃，搅拌促溶，约1h后放冷。加入20ml甘油和20ml饱和碳酸钾水溶液，搅匀，放冷。离心除去泡沫和不溶物，将清液贮于玻璃瓶中备用。 硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.01 mol L-1；先配成C（1/2H2SO4）=0.1 mol L-1，用Na2CO3标定，再稀释10倍。 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂；溶解0.1g溴甲酚绿和0.07g甲基红的乙醇中。 2%（m/V）硼酸溶液：溶解20g硼酸于1000ml蒸馏水中。 分析步骤 称取通过2mm孔径筛的风干试样2g（精确至0.01g）和1g锌-硫酸亚铁还原剂，均匀平铺于扩散皿外室内。在扩散皿内室加入2ml 2%硼酸溶液，并滴加1滴定氮混合指示剂。在皿的外室边缘涂上碱性胶液，盖上毛玻璃，旋转数次，使毛玻璃与皿边完全粘合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿外室露出一条狭缝，迅速加入10ml 1.8mol L-1氢氧化钠??液于扩散皿外室，立即用毛玻璃盖严。水平地轻轻转动扩散皿，使氢氧化钠溶液与土样充分混合，然后小心地用橡皮筋二根交叉成十字形圈紧，使毛玻璃固定。放在恒温培养箱中于40℃保温24h。将扩散皿取出，用0.01 mol L-1硫酸标准溶液滴定内室硼酸中吸收的氨量，颜色由蓝色刚变紫红色即达终点。滴定时应用细玻璃棒搅动内室溶液，不宜摇动扩散皿，以免溢出。 在样品测定同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。 分析结果的表述 水解氮，mg kg-1=（V-V0）×c×14×1000m式中：V——滴定待测液消耗酸标准液体积，ml； V0——滴定空白消耗酸标准溶液体积，ml； c——准溶液浓度，mol L-1； m——试样质量，g； 14——氮的摩尔质量，mg； 1000——换算成每千克含量。 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，所得结果表示至整数。 允许差 平行测定结果允许相对相差≤10%。 土壤有效磷的测定 碳酸氢钠提取-钼锑抗比色法 范围 本标准规定了土壤中有效磷的测定方法。 本标准适用于本公司所测碳酸盐土壤、中性土壤及水稻土。 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 6003.1-1997 金属丝纺织网试验筛 GB 9837-88 土壤全磷测定法 GB 12297-90 石灰性土壤有效磷测定方法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 方法提要 碳酸氢钠溶液除可提取水溶性磷外，尚可以抑制Ca2+的活性，使一定量活性较大的Ca-P盐类中的磷被浸提出，也可使一定量比较活性的Fe-P和Al-P盐类中的磷通过水解作用而被提出。 土壤被浸提出的磷量与土液比、液温、振荡时间及方式有关。本法严格规定土液比为1：20，浸提液温度为25℃，振荡提取时间为30min。 浸出液中的磷以钼锑抗比色法测定。 仪器 通常实验室用仪器及： 恒温室； 具塞三角瓶，150ml； 往复式振荡机； 分光光度计； 比色管，25ml。 试剂 本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明