年产200吨没食子酸化工厂工艺路线选型及设计讲解.doc

年产200吨没食子酸化工厂工艺路线选型及设计 1. 课题来源 本课题为《》《》》教授科研相关项目课题，具有很高的实际研究生产价值。 2. 研究的目的和意义 没食子酸又名五倍子酸、倍酸，化学名3，4，5-三羟基苯甲酸(C7H6O5)。没食子酸外观为白色或淡黄色针状结晶或粉末，通常是以一水合物的形式存在，是一种重要的有机原料，广泛用于化工、医药、食品、染料、轻工及电子等行业。没食子单宁是没食子酸与多元醇生成的酯，容易在酸、碱、酶的催化作用下水解。生成没食子酸和多元醇，由此可制备多种与没食子酸相关的衍生物。20世纪80年代后期，没食子酸产品在国际市场的走俏，大大促进了国内对没食子酸生产的科研开发与生产发展，制备方法也不断改进。本课题旨在选择设计合理经济的工艺实现没食子酸工业的大产量生产。 3. 国内外的研究现状和发展趋势 3.1国内外研究现状 我国生产没食子酸已有几十年的历史，但直到70年代末仍只有个别厂家生产，年总产量约200t,沿用的生产工艺是以五倍子单宁酸为起始原料、常压酸水解、二步结晶法脱色精制，折合五倍子原料单耗2.5-2.7t/t产品。 80年代后期，没食子酸产品国际市场的走俏，大大促进了国内对没食子酸生产的科技开发与生产发展。中国林科院林产化工研究所研究开发了单宁酸加压酸水解、一步结晶法精制的工业没食子酸生产新工艺，有生产周期短、得率高、设备投资少的特点。此外分别又研究开发多项没食子酸制备的新工艺，如:倍花原料直接酸水解的方法，原料单耗5-6t/t产品担互；五倍子(倍花)原料直接发酵水解的方法，五倍子原料单耗2.47-2.58g/g产品、倍花原料单耗4.96-5.25g/g产品，调整酶水解工艺后，原料单耗降低至五倍子1.92 g/g产品、倍花3.89g/g产品；五倍子(倍花)直接碱水解的方法，五倍子原料单耗2-2.2t/t产品、倍花原料单耗3.45-3.79g/g产品，此法己获国家发明专利。 同期，国内还开展了利用其它新原料资源生产没食子酸的研究。中国林科院林产化工研究所研究开发了用塔拉粉直接碱水解的生产工艺，产品得率达到33%；贵州省化工研究院研究开发了用塔拉粉直接酶水解的工艺，塔拉粉原料单???约为3.6t/t产品；黑龙江省医药工业研究所研究开发了用茶条槭叶单宁酸水解和碱水解的工艺，折合茶条槭叶原料单耗8.3-16.7g/g产品；四川大学、四川省林科院研究开发了用黄栌叶酸水解的工艺。 3.2发展趋势的展望 没食子酸是一种重要的精细化学品，在生物、医药、化工等领域有广泛应用，可出口创汇，有良好的发展前景。发展没食子酸的生产，关键是组织原料和优化工艺。可选用的原料有五倍子、塔拉、茶条槭叶等。目前国内五倍子货源紧张，可考虑进口塔拉。近二三十年来，大量的国外文献报道没食子酸的各种生产新工艺，并先后开发了为数众多的没食子酸衍生物深加工精细化学品及其新用途，有不少在国内尚属空白，有待去深入探讨研究开发。 4. 设计内容及方法 4.1没食子酸的制法 4.1.1酸水解法 先用水从原料（五倍子、倍花、塔拉等)中浸提出单宁水溶液，单宁水溶液在加热条件下，以硫酸作催化剂进行均相酸催化反应，反应见下式。 图4-1 单宁水溶液均相酸催化反应 一个单宁分子与n个水分子参加反应，在酸性条件下，加热水解得到一个葡萄糖分子(C6H12O6)和n个(n可能为6，7或8）没食子酸分子(C7H6O5)。 酸水解法主要分一步法和二步法。二步法制备没食子酸的主要工艺流程:原料→热水浸提→滤除滤渣→单宁水溶液浓缩到20%左右→加酸水解→冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后冷却结晶→离心→干燥→没食子酸成品。一步法制备没食子酸的工艺流程就是比二步法省去了浸提单宁的一步，直接加酸水解。四川大学、四川省林科院单书香等研究开发了用黄护叶酸水解制备没食子酸的工艺。陈方平等以倍花为原料，采用一步法酸水解制备没食子酸的新工艺。该工艺简单，省去了粉碎、浸提、浓缩等过程，缩短了生产周期，工艺路线及设备设计合理可行，其产品的开发取得了较好的经济效益，为山区林特资源找到了出路。张宗和等研究开发了单宁酸加压酸水解、一步结晶法精制的工业没食子酸生产新工艺，有生产周期短、得率高、设备投资少的特点。 4.1.2碱水解法 碱水解法是原料浸提液即单宁水溶液在碱性条件下水解，然后用酸中和酸化即生成没食子酸，反应见下式。 图4-2 碱水解法化学反应工艺原理图 主要工艺流程:原料→热水浸提→加碱水解→加酸中和酸化→冷却结晶→离心得粗品→粗品溶解加炭脱色→过滤后结晶→离心→干燥→没食子酸成品。陈茄鸿等用五倍子（倍花)直接碱水解的方法制备没食子酸，五倍子原料单耗为每吨原料产2-2.2t产品、倍花原料单耗为每克原料产3.4