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HHJW12-2005抗坏血酸-硫氰酸盐分光光度法测定钼量
文件编号：HHJW12-2005 第 3 版
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宝钢集团上海五钢有限公司宝钢特钢检测中心
上海市黑色金属质量监督检验站作业指导书主题:抗坏血酸还原-硫氰酸盐
分光光度测定钼量第3版文件编号:HHJW12-2005
编制:郭平审核: 王玉娟批准: 孙时秋实施日期: 2005年02月01日
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抗坏血酸还原-硫氰酸盐分光光度法测定钼量
1方法提要
用抗坏血酸在硫磷介质中可将Mo（+6）、Fe（+3）还原成Mo（+5）、Fe（+2）。五价钼与硫氰酸盐生成橙色络合物，测定其吸光度。
测定范围：0.10～6.00％。
2试剂
2.1盐酸（ρ1.19g/mL）。
2.2硝酸（ρ1.42g/mL）。
2.3硫酸--磷酸混合酸：硫酸（ρ1.84g/mL）+磷酸（ρ1.70g/mL）+水=2+4+6
2.4王水：一份硝酸（2.2）+三份盐酸（2.1）混合。
2.5硫氰酸钾溶液（50％）。
2.6 抗坏血酸溶液（10%）（现用现配）。
2.7铁溶液：
称取工业纯铁5g，溶于30ml硫酸（1+1）中，滴加硝酸（2.2）氧化、加热至冒硫酸烟，冷却，定容于100ml，备用。
2.8钼标准溶液：称取0.1500g预先于650℃灼烧30min的三氧化钼（99.9％以上）于250ml烧杯中，加100mL 水、3g碳酸钠，加热溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。此溶液1mL含钼0.1mg。
3分析步骤
3.1 按照钼含量的高低，称取试样（含钼1-10%时，称0.1g；含钼0.5-1.0%时，称取0.2g；含钼0.5%时，称0.5g）。
3.2 将试样置于150ml烧杯中，加20ml王水（2.4），加热溶解，待样品溶解后加15ml硫酸--磷酸混合酸（2.3）。
3.3 加热冒烟，取下冷却，移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取5ml上述溶液两份于50ml容量瓶中
3.4显色溶液：加10ml硫酸（1+3），2ml硫氰酸钾溶液（2.5），5ml抗坏血酸溶液（2.6）稀释至刻度，摇匀。
参比溶液：加10ml硫酸（1+3）， 5ml抗坏血酸溶液（2.6）稀释至刻度，摇匀。
3.5将显色液和参比液放置45min，分别置于2cm比色皿中，于分光光度计上波长470nm测量吸光度，从标准曲线上查得钼的百分含量。
4工作曲线的绘制
4.1取铁溶液（2.7）（吸取的量与试样的铁含量近似），分别加入0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50mL??标准溶液，按分析步骤操作，测量吸光度，绘制工作曲线。
5 允许差
钼量，％允许差，％0.10～0.500.040.50～1.000.051.00～2.000.082.00～4.000.104.00～6.000.156 精密度试验
标钢名称上海钢研所GBW01658标准值（%）2.73测定值（%）2.74 2.75 2.75测定平均值（%）2.75相对偏差0.006
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