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养殖水环境化学实验;一、课程简介;一、课程简介;二、课程要求;实验报告格式; 溶解氧的测定 (碘量法);溶解氧的测定方法;实验原理;干扰;实验步骤;2. 水样的测定
水样采集:采水器采集上水样→把采水器的胶管插入水样瓶底部,润洗2~3次→将胶管再插入瓶底,令水样缓慢注入瓶内,并溢出约2~3瓶体积的水→在不停止注水的情况下,提出导管,盖好瓶塞(瓶中不得有气泡)
固定:立即+MnSO4、碱性KI溶液各0.5mL(加试剂时刻度吸管尖端应插入水面下2~3mm,让试剂自行流出,沉降到瓶底) →立即盖好瓶塞反复倒转20次左右,使溶氧被完全固定。静置,待沉淀降到瓶的中部后可以进行酸化。(固定操作要迅速,水样瓶中不得有气泡)
酸化:打开瓶塞,加入(1+1)H2SO41.0mL,盖上瓶塞,反复倒转摇匀,使沉淀完全溶解(酸化后需尽快滴定)
滴定:将酸化后的水样摇匀,用移液管吸取50.00mL水样于锥形瓶中(V样),立即用Na2S2O3标准溶液滴定。当滴定至淡黄色时加入淀粉指示剂约1mL,用Na2S2O3继续滴定至蓝色刚刚褪去并在20秒内不返回,记录滴定消耗体积。要求两次滴定的偏差不超过0.05mL。;思考题;化学需氧量的测定 (碱性高锰酸钾法);实验原理;实验步骤;2. 水样的测定
准确量取100.0mL摇匀的水样(或适量水样加纯水稀释至100mL)→250mL锥形瓶中
加入250g/L氢氧化钠溶液1mL,摇匀,用移液管准确加入10.00mL浓度为0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液,摇匀(测平行双样)
立即将锥形瓶置于覆盖有石棉网的电炉(或电热板)上加热至沸,准确煮沸10min(从冒出第一个气泡时开始计时,可加入几粒玻璃珠以防爆沸)
取下锥形瓶,迅速冷却至室温,用量筒或吸量管迅速加入(1+3)硫酸5mL和固体碘化钾0.5g,摇匀,在暗处放置5min,待反应完毕,立即在不断振摇下,用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,再加入1mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚消失,记录消耗的硫代硫酸钠的体积V1。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。
另取100mL超纯水代替水样,按水样的测定步骤,分析滴定空白值,记录消耗的硫代硫酸钠的体积V2。;思考题;水中亚硝酸盐(NO2-)的测定(重氮-偶氮分光光度法)/(盐酸萘乙二胺分光光度法);实验原理;实验步骤;制作标准曲线
取6支25mL具塞比色管,分别加入下表所示体积的亚硝酸盐氮标准使用溶液,定容至25mL,混匀
每支比色管中分别加入0.5mL磺胺溶液,混匀
分别加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置显色15min
在波长543nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度
以上述系列标准溶液测得的吸光度Ai扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度Ai’,以校正吸光度Ai’为纵坐标,绘制吸光度对亚硝酸氮质量浓度的标准曲线;水样测定
取25mL水样到具塞比色管
每支比色管中分别加入0.5mL磺胺溶液,混匀
分别加入0.5mL盐酸萘乙二胺溶液,混匀,放置显色15min
在波长543nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度A水样
以上述水样测得的吸光度A水样扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度A’水样;结果与计算;思考题;活性磷酸盐的测定 (磷钼蓝法);实验原理;实验步骤;实验步骤;水样测定
取25mL水样到具塞比色管
每支比色管中分别加入0.5mL钼酸铵-酒石酸锑钾混合溶液,混匀
分别加入0.5mL抗坏血酸溶液,混匀,放置显色15min
在波长882nm波长处,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度A水样
以上述水样测得的吸光度A水样扣除试剂空白(1号管)的吸光度,得到校正吸光度A’水样;结果与计算;思考题; 碱度的测定(酸滴定法);实验原理;实验步骤;思考题; 总硬度的测定 (络合滴定法);实验原理; 仪器及试剂;实验步骤; ;补充:钙、镁离子的测定;思考题
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