汞检测(八大重金属检测)作业指导书081008讲解.doc

中山市中益油墨涂料有限公司化学检测中心作业指导书文件编号LAB-WI-004发布日期2008-10-08第0次修订汞检测（八大重金属检测）作业指导书版本号1.0页码 PAGE 8 /  NUMPAGES 14 更改更改内容项目日期  起草人：审核人：批准人： ________________________ ________________________ ________________________覃有学 技术负责人林晓伟 质量负责人何茂军 最高管理者 1 目的 1.1 为规范本化学检测中心汞检测（八大重金属检测）作业，从而确保实验过程中实验人员不受伤害并得到可靠检测数据，故制定本作业指导书。 2 范围及应用 2.1 本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体. 如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关),则可以消解灰烬、生物组 织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素: 铝(Al) 镉(Cd) 铁(Fe) 钼(Mo) 钠(Na) 锑(Sb) 钙(Ca) 铅(Pb) 镍(Ni) 锶(Sr) 砷(As) 铬(Cr) 镁(Mg) 钾(K) 铊(Tl) 硼(B) 钴(Co) 锰(Mn) 硒(Se) 钒(V) 钡(Ba) 铜(Cu) 汞(Hg) 银(Ag) 锌(Zn) 铍(Be) 其他的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中处于目标浓度范围内(见第 9 节)的目标分析物的性能已得到证明。 注意1：这种技术不适用那些需要制备沥取液的管理规范(例如：EPA 3050, EPA 3051, EPA 1311, EPA 1312, EPA 1310, EPA 1320, EPA 1330, EPA 3031, EPA 3040)。本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是应付那些要求完全消解样品的规范。 2.2 在签订分析协议之前，本方法提供一种快速、多元的微波辅助酸消解方法,以便对发生的地点或材料作出判断。消解溶液及本方法产生的替代程序适合于用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法 (GFAA) 、 电 感 耦 合 等 离 子 体 原 子 发 射 光 谱 法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析。 由于微波技术的迅速发展,当使用EPA 3052 进行分析时,请参考生产商有关他们的微波消解系统使用说明书和本手册中的《不承诺宣言》作为指导。 2.3 本方法的目的是通过合理地选择混合酸达到样品完全消解，这对于大多数基体是可以达到的（见第 4.2 节).选择那些能够为目标分析物提供最高的回收率的试剂,这是最佳的方法条件。 3 方法概述 3.1 将不超过 0.5g 有代表性的样品放入 9mL 浓硝酸和 3mL 氢氟酸（通常是） 中消解 15 分钟,使用合适的实验室微波系统加热.本方法另外有几种供选择的酸和试剂组合,包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品最大的量不能超过 1.0g.样品和酸被放入到惰性塑胶制成的微波消解罐中，罐被密封并放入微波系统中加热.为了产生特殊的反应,温度曲线已经被规定,这包括在大约不到 5.5 分钟的时间内达到 180±5℃,并保持 180±5℃ 9.5 分钟使 反应完成(参考 1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤、离心分离,或在静置之后将溶液倒出,然后稀释至体积,最后用 SW-846 中合适的方法分析. 4 干扰 4.1 气态的消解反应产物，反应非常活泼或不稳定的材料加热时会产生高压并可能引起罐的泄漏,潜在地使样品和分析物损失掉.如果样品量大于0.25g，无论是碳酸盐还是碳基样品的完全消解都可能会产生足够的压强使罐泄漏.针对反应非常活泼的材料本方法会有一些变化,这在第 8.3.4 和8.3.6.1 节有作专门说明。 4.2 通过合理地选择混合酸,大多数的样品会被本方法完全消解.少数难熔 的样品基体化合物,如TiO2,氧化铝和其它的氧化物可能不能够被完全消解, 在一些情况下,还会隔离目标分析物元素。 4.3 几种消解试剂的使用,无论是完全消解基体还是稳定某些元素所必要的, 都可能会限制某些分析方法的使用。众所周知，盐酸会对一些仪器分析方法产生干扰,例如：火焰原子吸收法(FLAA)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)。盐酸的存在也可能给石墨炉原子吸收法(GFAA)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)带来因难。由于氢氟酸能够溶解硅酸盐,所以需要除去过量的氢氟酸,或在仪器分析过程中使用特殊的非玻璃元件。EPA 3