黑豆检验操作规程.docxVIP

1.目的：建立一个黑豆的检验规程，以确保检验操作标准化。 2.范围：适用于本公司黑豆的检验操作。 3.责任：质量保证部QC检验员、QC主任对本规程的实施负责。 4.内容：本品桃仁经除去果肉和核壳，取出种子，晒干而成。 4.1.试剂和溶液：甲醇、大豆苷、大豆苷元 4.1.1甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)：取甲苯70ml，甲醇30ml，甲醇0.5ml，即得。 4.2.设备及仪器：天平、（10ml、100ml）量筒、超声仪，紫外灯 等。 4.3.检验项目、操作方法 4.3.1.性状：（1）本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，直径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。 4.3.2 鉴别 4.3.2.1 (1) 本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1列，长50～80μm，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形，直径约至18μm。种皮支持细胞1列，断面观呈哑铃状或骨状，长26～185μm，表面观呈类圆形或扁圆形，直径10～28μm，可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长3～33μm，直径3～10μm。 4.3.2.2取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3.3检查 4.3.3.1水分 不得过9%（附录Ⅸ H第一法）。 4.3.3.2总灰分 不得过7%（附录Ⅸ K）。 4.3.4浸出物 照醇溶性浸出物测定法（附录Ⅹ A）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。 附件1：黑豆检验记录 附件2：黑豆检验报告 5．变更历史 版本号生效日期变更原因、依据及详细变更内容00年月日新规程 附件1：黑豆检验记录 品名黑豆检验目的入库检验规格批号检验项目全项检验批代表量供应商生产商检验依据《中国药典》2010年版一部交验日期年月日开验日期年月日完成日期年月日 ［性状］本品呈椭圆形或类球形，稍扁，长6～12mm，直径5～9mm。表面黑色或灰黑色，光滑或有皱纹，具光泽，一侧有淡黄白色长椭圆形种脐，质坚硬。种皮薄而脆，子叶2，肥厚，黄绿色或淡黄色。气微，味淡，嚼之有豆腥味。 规定 ［鉴别］（1）本品粉末黄绿色。种皮栅状细胞紫红色，断面观细胞1列，长50～80μm，壁厚，具光辉带。表面观呈多角形或长多角形，直径约至18μm。种皮支持细胞1列，断面观呈哑铃状或骨状，长26～185μm，表面观呈类圆形或扁圆形，直径10～28μm，可见两个同心圆圈。子叶细胞成多角形、类圆形或长圆形，胞腔内充满细小糊粉粒和脂肪油滴。草酸钙结晶，存在于子叶细胞中，呈柱状、双锥形或方形，长3～33μm，直径3～10μm。 规定 (2) 取本品粉末2g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黑豆对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取大豆苷对照品、大豆苷元对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验，吸取上述四种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-甲醇-甲酸(14：6：0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 规定 ［检查］ 水分 不得过9%附录Ⅸ H第一法）。 规定 总灰分 不得过7.0%（附录Ⅸ K）。