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土壤中重金属监测分析方法—原子吸收光谱法(AAS)
土壤中重金属监测分析方法----原子吸收光谱法(AAS);一、基本概念
二、样品前处理及注意事项
三、石墨炉测试铅镉方法及注意事项
四、火焰测试铜铬等方法及注意事项;;土壤的标准和规范;土壤环境监测主要项目等;土壤环境质量标准——GB15618-2008;一、如何根据样品限量计算溶液中的浓度:
如:1)土壤中镉,按菜地,pH在6.5 - 7.5之间,限量要求:≤ 0.4mg/kg
一般取0.25g定容于50mL,在溶液中的含量约:0.0016mg/ L
2)土壤中铜:按菜地,pH在6.5 - 7.5之间,限量要求:≤ 100mg/kg
一般取0.25g溶于50mL,在溶液中的含量约: 1.00mg/ L
;检出限;;;土壤标准定值所采用的主要分析方法及测试的元素为:
火焰原子吸收法:Ag Cd Co Cs Cu In Li Mn Ni Pb Rb Tl Zn Mg Ca Na K等
石墨炉原子吸收法::Ag Au Be Cd In (Pb) Te Tl 等
等离子光谱法:B Ba Be Co Cr Cu Ga Li Mn Nb Ni P Pb Rb Sc Sr Th Ti V Zn 及经富集后
测稀土元素;
等离子质谱法:B Ba Be Bi(Br Cd)Co Cr Cs Cu Ga Ge(I) In Li Mo Nb Ni Pb Rb Sb Sc Sn
Sr Ta Tl U V W Zn 及稀土元素和Re(同位素稀释质谱法);
原子荧光法:As Bi Hg(Pb)Sb Se(Sn)Te
分光比色法:As B Be Bi Br Co Cr Cu F Ga Ge In Mn Mo Nb Ni P Pb Sb Sc Se Sn Ta Te
Th Ti Tl U V W Zn Zr Si Al Fe
中子活化法:(Ag)As Au Ba Br Ce Co Cr Cs Dy Er Eu Gd Hf La Lu Mn Nd Rb Sb Sc Sm Sr
Ta Tb Th Tm U W Yb Zn Fe Na K;
极谱法、重量法、容量法和X-射线荧光法等;盐酸:最高沸点108℃,强酸性,弱还原性,氯离子具有络合性,在高温下锌、
汞、砷、铬、锡的氯化物有挥发性,大部分元素的氯化物都可溶于水,
许多碳酸盐、氢氧化物、磷酸盐、硼酸盐和各种硫化物都能被盐酸溶解。
2. 硝酸:最高沸点121℃,强酸性,强氧化性,其盐几乎均能溶解于水,适应于易
分解样品的处理,也可以和其他酸混合进行样品消解。
3. 氢氟酸:最高沸点120℃,对硅、铝、铁有很强的络合能力,主要分解土壤,陶
瓷,玻璃、植物根茎及中药等含硅样品,分解产生挥发性的四氟化硅,
与硼、砷,钼等能形成挥发性的氟化物,也可以和其他酸混合进行样
品消解。消解时注意要使用白金或聚四氟乙烯容器。
4. 高氯酸:最高沸点203℃,是最强的酸,强氧化剂,热的农高氯酸也是强性脱水
剂,其盐几乎都能溶于水,适合含脂肪或碳类样品的消解,也可以和
其他酸混合进行生物样品消解。不过在消解过程要注意与有机物接触
可能会发生爆炸。
5. 硫酸:最高沸点338℃,强酸性,强脱水能力,可以溶解有机物,在催化剂作用
下测定生物样品中的氮由于起沸点比较高,因此也用于分析过程中的赶
酸,也可以和其他酸混合进行样品消解。碱土金属、铅的硫酸盐在通常
情况下不溶于水。;检出限:在某一波长下测量某一被分析元素的空白溶液的浓度,所得多次(11)测量值标准偏差的3倍 即为该被分析元素在该波长下的检出限。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。
准确度:表示测定值与真值的符合程度,常用标准物质作比较来计
算,如果没有标准物质,则需要用加标回收率来证实。
精密度:是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分仪器精密度和方法精密度,后者由测定过程中的随机误差决定。
精密度RSD用下式表示:RSD=σ/A
(σ对某试液多次测定的标准偏差,
A为多次测定的平均值)
;特征浓度:为被分析元素产
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